Laboratóriumi gyakorlatok II.

Tartalom

MENNYISÉGI ELEMZÉS
Súly szerinti elemzés
(Dobos Dezső, Kálmán László, Vágó Árpád)
1. A súly szerinti elemzés elvi alapjai 3
2. A súly szerinti elemzés műveletei 9
Mintavétel 9
Mérés, analitikai mérleg 10
A minta előkészítése az elemzéshez 22
Az oldatok bepárologtatása 27
Csapadékok leválasztása 28
Szűrés 34
Csapadékok kimosása 41
Csapadékok szárítása és izzítása 44
Az izzított termékek utókezelése 47
A mérésre való előkészítés. Exszikkátor 48
Az eredmények kiszámítása 49
3. Nedvességmeghatározás 52
4. Vas meghatározása Fe2O2 alakban 54
5. Kalcium meghatározása CaO alakban 57
6. Bárium meghatározása BaSO4 alakban 60
7. Ezüst meghatározása AgCl alakban 62
8. Alumínium meghatározása Al2O2 alakban 64
9. Alumínium meghatározása Al(C9H6ON)3 alakban 66
10. Ólom meghatározása PbSO4 alakban 68
11. Nikkel meghatározása Ni(C4H7O2N2)2 alakban 69
12. Magnézium meghatározása Mg2P2O7 alakban 72
13. Magnézium meghatározása MgNH4PO4 6H2O alakban 74
14. A sziliciumdioxid meghatározása 76
16. Elválasztások 82
a) Réz, alumínium és kalcium elválasztása 82
b) Réz, nikkel és bárium elválasztása 84
c) Vas és alumínium elválasztása 85
d) Kalcium és magnézium elválasztása 88

Térfogatos elemzés
(Papp Tibor)
A térfogatos elemzés alapelvei 91
A térfogatos elemzés felosztása 94
a) A reakcióegyenlet kikeresése 95
b) A normáloldat előállítása. A faktor 96
Racionális atomsúlyok 98
A milliliter 100
A normáloldatok faktorának beállítása 1,000-re 102
Az indikátorok 106
A térfogatos elemzés eszközei 106
Büretták 104
Pipetták 112
Normál- vagy mérőlombikok 113
A térfogatmérő eszközök kalibrálása 114
A normáloldatok készítésének és beállításának általános elvei 116
A titrálás kivitelezése 117

Savlúg titrálások
Reakciók 119
Titer alapanyagok 120
Normáloldatok készítése és beállítása 120
Savak oldatok 120
n/1 HCl-oldat készítése 120
n/10 HCl-oldat készítése 123
n/1 H2SO4-oldat készítése 123
n/1 HNO3-oldat készítése 123
Lúgos oldatok 123
NaOH és Na2CO2 normáloldatok készítése 124
Szénsavmentes NaOH-oldat készítése a Magyar Gyógyszerkönyv szerint 124
n/10 Ba(OH)2-oldat előállítása 124
Ca(OH)2-oldat készítése 124

A savbázis-indikátorok elmélete
A H ion koncentráció ismeretének fontossága és a pH fogalma 126
A H-ion koncentráció átszámítása pH-ra és fordítva 126
Az [OH-] kiszámítása a [H+]-ból 131
A pH elméleti kiszámítása 131
Kiegyenlítő (puffer) oldatok 136
A sav-bázis indikátorok színváltozatának Ostwald-féle elmélete 136
Az indikátorhiba 139
A fontosabb indikátorok 146

Az acidimetria és alkálimetria körébe tartozó meghatározások
1. A lúgkő NaOH tartalmának meghatározása 148
2. A szóda Na2CO3 tartalmának meghatározása 160
3. A kénsav meghatározása 161
4. A sósav meghatározása 161
6. A szerves savak meghatározása 162
Az ecetsav meghatározása 152
6. A szénsav meghatározása 153
7. A trisó Na3PO4 tartalmának meghatározása 156
8. A nátriumhidroxid és nátriumkarbonát egymás melletti meghatározása Warder szerint 157
8. A nátriumhidroxid és nátriumkarbonát elválasztása Cl. Winkler szerint 160

Oxidimetria-reduktometria
Reakciók 161
Permanganometria 162
n/10 KMnO4 oldat készítése 163
Beállítás oxálsavval 164
Beállítás nátriumoxaláttal 165
Beállítás nátriumarzenittel 166
Beállítás elektrolitikus vassal vagy zongorahúrral 166
Beállítás nátriumtioszulfáttal 166

A permanganometria körébe tartozó vizsgálatok
1. A vas meghatározása kénsavas és sósavas közegben 161
A vas meghatározása kénsavas közegben 167
A vas meghatározása sósavas közegben Zimmermann-Reinhardt szerint 168
2. A hidrogénperoxid meghatározása 173
3. A mangán meghatározása Volhard szerint 174
4. A mangán meghatározása Procter-Smith szerint 178
5. A PbO2 illetve a mínium ólomperoxid tartalmának meghatározása 180
6. A salétromossav és nitrit meghatározása 182
Oxidációs meghatározások redoxi-indikátorokkal
Néhány fontosabb redoxi-indikátor 184
Difenilamin 184
Ferroin
Para-etoxikrizoidin 186
Metiloranzs 186

Kromatometria
A vas meghatározása kromatometriásan 187

Bromatometria
Cerimetria
r/10 Ce(SO4)2 oldat készítése és beállítása 189
Jódmonoklorid katalizátor készítése 189
Beállítás sósavas közegben katalizátorral 190
A vas meghatározása cerimetriásan 190

Jodometria
Indikátorok 191
A keményítő 192
n/10 nátriumtioszulfát oldat készítése és beállítása 193
Jóddal való beállítás 194
Beállítás káliumbijodáttal, Than szerint 194
Beállítás káliumpermanganáttal, Volhard szerint 195
Beállítás káliumbikromáttal 195
n/10 jódoldat készítése és beállítása 196
1. A kromátok meghatározása 197
2. A kénsav, illetve alkáliszulfitok meghatározása 198
3. A réz meghatározása, Haen-Low szerint 199
4. A csapágyfém elemzése 201
5. Az ón meghatározása 202

Csapadékos titrálások
A csapadékos titrálás elmélete 205
A csapadékos titrálás indikátorai 206
Indikálás azáltal, hogy csapadék már nem keletkezik 206
Indikálás csapadék keletkezésével 206
Indikálás csepp-próbával 206
Indikálás különleges színes csapadékreakcióval 207
Indikálás Fajans-féle ionadszorpciós indikátorokkal 207

Argentometria
n/10 AgNO3-oldat készítésé 209
1. A CZ-ion meghatározása Mohr szerint 209
2. A CZ-ion meghatározása fluoresceinnel 211
3. A CN-ion meghatározása Liebig szerint 211

Technikai vizsgálatok
(Jesse Tibor)
A víz egyszerű vizsgálata 213
Mintavétel 213
Fizikai vizsgálat 214
A víz mennyiségi (quantitatív) kémiai vizsgálata 215
A szén egyszerű vizsgálata 225

Szerves kémiai kísérletek
(Pais István)
Bevezetés 229
A) Nyílt láncú szénvegyületek
1. Egyszerű minőségi elemzés 231
2. Telített szénhidrogének 232
3. Halogénszármazékok 233
4. Alkoholok 235
5. Éterek 236
6. Aldehidek 237
7. Ketonok 239
8. Savak 240
9. Észterek, zsírok, szappanok 241
10. Telítetlen szénhidrogének és aldehidek 243
11. Többértékű savak és oxisavak 246
12. Fehérjék 247
13. Cukorszerű szénhidrátok 248
14. Nem-cukorszérű szénhidrátok 249
B) Zárt láncú szénvegyületek
15. A benzol és származékai 250
16. Fenolok és műanyagok 251
17. Aromás alkoholok, aldehidek és savak 253
18. Aromás nitrovegyületek 256
19. Aromás aminok 257
20. Festékek és festési eljárások 258
21. Heterociklusos vegyületek 261
|2. Kísérletek alkaloidákkal 262
13. Enzimek és vitaminok 263
Táblázatok a mennyiségi elemzéshez 265

Témakörök