Szerves készítmények előállítása

Tartalom

TARTALOM.
Előszó.
Oldal
Bevezetés _______________________________________ ____________________ 1
I. Tudnivalók a kísérletező személyes biztonsága érdekében-------- l
II. A szerves-chemiai dolgozáshoz szükséges készülékek, edények és
egyéb segédeszközök --------------------- -----------------------'- 7
III. A szénvegyületek felosztása ------------- --------------------------- 22
Aliphás vegyületek. (Methán-származékok.) 24
1. Alkohol tisztítása és víztelenítése.
Példa: Tiszta aethylalkohol előállítása 98%-os alkoholból ----- 24
Lepárolás. (Desztillálás.) ___ 28
2. Az alkoholos hydroxylgyöknek helyettesítése halogénnel.
Példa: Aethyljodid aethylalkoholból ------------------------------ 30
Szakgatott lepárolás (frakcziós desztilláczió) és a forráspont meghatározása — — — ______ — — 34
3. Aliphás telített szénhidrogén trihaloid-vegyületének előállítása.
Példa: Chloroform (trichlórmethán) alkoholból és chlórmészből — 37 Folyadékkeverékek szétválasztása; leszívás 40 A higanyos hőmérő ellenőrzése .__ — 41
4. Aliphás telített szénhidrogén perhaloid-vegyületének előállítása.
Példa: Tetrabrómmethán (perbrómmethán, széntetrabromid) ------ 42
Kristályosítás kicsapással ______ — — — 47
Az olvadáspont meghatározása — 48
5. Tömény carbónsav előállítása.
Példa: Tiszta hangyasav a kereskedelmi savból ------------------ 50
Kristályosítás: A feloldás és az oldószerek ______ --------- 56
6. A carboxyl-csoport reakcziója: a hydroxylgyök helyettesítése halogénnel.
Példa: Acetylchlorid eczetsavból és phosphortrichloridból----------------öl
Kristályosítás (folytatás): Az oldat megszűrése ------ 64
A kristályosító edény megválasztása . — 66
7. A carboxyl-csoport reakcziója: a hidrogén helyettesítése alkohol-
gyökkel; észter (összetett éther) képződése.
Példa: Eczetsavas aethyl (aethylacetát, eczetéther) eczetsavból és
aethylalkoholból -------------------------------- ----------------66
Kristályosítás (folytatás): Kikristályosítás lehűtéssel ________________________69
Kikristályosítás elpárologtatással ------- — 69
Kikristályosítás kicsapással _ — — — 70
A kristályoknak az anyalúgtól való elválasztása és megszárítása 70
8 A carboxyl-csoport reakcziója: a hydroxylgyök helyettesítése amidógyökkel; savgyökamid előállítása.
Példa: Acetamid ammóniumacetátból ----- - - 71
Kristályosítás (vége): Összetett vegyületek az oldószerrel . 74
Az anyalúg feldolgozása - — -- --- - --— 74
Többszöri átkristályosítás és szakgatott (frakcziosj kristályosítás 75
A kristályok tisztaságának és azonosságának megállapítása------------76
9. A sav alkylrészének reakcziója : a hidrogén helyettesítése halogénnel.
Példa: Monochlóreczetsav eczetsavból és chlórból --------------- 77
Hevítés nyomás alatt — - - - — — — - 81
10. Elsőrendű aliphás amin előállítása savgyökamidból.
Példa: Methylamin acetamidból----------------- ------------------ 84
Hevítés nyomás alatt (folytatás) — - 89
Desztillálás vízgőzzel ___ — — — — — 89
11. Elsőrendű alkohol oxidálása aldehyddé.
Példa: Acetaldehyd aethylalkoholból ------ ------ ------ - 92
A fajsúly meghatározása ______ 97
12. Másodrendű alkohol oxidácziós származékának előállítása.
Példa: Diaethylketón propionylchloridból, vaschloriddal----------- 99
Szárítás: I. Szilárd készítmények szárítása 103
13. Harmadrendű alkohol előállítása elsőrendű alkoholból.
Példa: Harmadrendű butylalkohol (trimethylcarbinol) kereskedelmi
izobutylalkoholból------------------------------------------ 107
Szárítás: 11. Cseppfolyós készítmények szárítása . . 110
14. Malónsavéther-szintézis; valamely savból, nagyobb molekulasúlyú,
homológ sav előállítása.
Példa: Normális vajsav eczetsavból — — __________________ ______ Hl
Szűrés__________________________ __________________ _________ 116
15. A carbonylgyök ( z CO) vegyületeinek előállítása.
I. példa: Carbamid előállítása ammóniumcyanátból, Wöhler eljárása
szerint - _________ _______________ _____________- 117
II. példa: Carbonylchlorid (phosgén) előállítása tetrachlórmethánból 119
Hűtés és hütőkeverékek; készülékek, gázok és alacsony forráspontú folyadékok megsűrítésére és eltartására 123
Aromás vegyületek. (Benzolszármazékok.) 128 !. Carbocziklusos vegyületek ------------------------- 134
1. Aromás szénhidrogén nitróvegyületének előállítása.
Példa: Nitróbenzól benzolból - - - 134
2. Nitróvegyület redukálása aminná.
Példa: Anilin (amidóbenzól) nitróbenzólból-------------------— 137
3. Nitróvegyület redukálása azoxy-, azó- és hydroazóvegyületté.
Példa: Azoxy-, azó- és hydrazóbenzól nitróbenzólból --------- 145
4. Nitróvegyület redukálása hydroxylaminvegyületté.
Példa: Phenylhydroxylamin nitróbenzólból - 152
5. Aromás amin diazotálása: /. az NHi-gyök helyettesítése hidrogénnel.
Példa: Benzol anilinból - ___________ _________ ______________________________155
A diazotálás gyakorlati kivitele ---------------------------------157
A diazóvegyületek szerkezetéről ------- - ------ ----- ------------16°
A stereochemiai elmélet 161
TARTALOM IX
Oldal
6. Aromás amin diazotálása: II. „NHi"-gyök helyettesítése hydroxylgyökkel.
Példa: Phenól anilinból --------- 164
7. Aromás amin diazotálása: III. Az „NH->"-gyök helyettesítése
halogénnel, a halogén rézsójának segítségével. (Sandmeyer-féle reakczió.)
Példa: Brómbenzól anilinból- - - - 169
8. Diazóvegyület redukálása hydrazinná Fischer E. eljárása szerint.
Példa: Phenylhydrazin anilinból-------- ------ - ------ ------ 172
Vákuumdesztilláczió (desztillálás ritkított levegőjű térben) ______ 177
Vákuumdesztilláczió 0-5—015 mm nyomás alatt _ 182
9. Aromás aminhói amidósulfósav.
Példa: Sulfanilsav anilinból és kénsavból - 185
Derítés, színtelenítés 187
10. Azófesték előállítása diazóvegyületböl és aminból
Példa: Helianthin sulfanilsavból és dimethyíanilinból ------------------------188
Az azófestékek elmélete----------------------------------------------------------------------193
Szűrés szürővásznon keresztül 195
11. Diazóamidóvegyiilet előállítása.
Példa: Diazóamidóbenzól diazóbenzólchloridból és anilinból------ 196
12. Amin oxidálása chinónná.
Példa: Chinón (benzólchinón) anilinból--------------------------- 197
13. Chinón redukálása hydrochinonná.
Példa: Hydrochinon (p-dioxibenzol) chinonból-------------------- 201
Szublimálás (szállasztás) 202
14. Phenól nitrálása.
Példa: Trinitróphenól (pikrinsav) phenólsulfósavból— »------ 204
15. Fittig-féle aromás szénhidrogén-szintézis.
Példa: Aethylbenzól brómbenzólból és aethylbromidból----------- 207
16. Aromás szénhidrogénből sulfósav.
Példa: Benzólmonosulfósav (illetőleg benzólmonosulfósavas nátrium) benzolból és kénsavból-------- --------------------- 211
17. Aromás aldehyd egyidejű redukálása és oxidálása.
Példa: Benzylalkohol és benzoésav benzaldehydből-------------- 215
18. Aromás savgyökchlorid előállítása aromás carbónsavból és phosphorpentachloridból. Példa: Benzoylchlorid benzoésavból---------------------- 217
19. Friedel-Craft-féle ketónszintézis.
Példa: Benzóphenón (diphenylketón) benzolból és benzoylchloridból, aiuminiumchlorid közvetítésével-------------------— 219
Víztől mentes aiuminiumchlorid előállítása „ 225
20. Perkin-féle fahéj sav-szintézis.
Példa: Fahéjsav benzaldehydből és eczetsavból — — 226
21. Kétbázisú aromás savanhydrid előállítása.
Példa: Phtálsavanhydrid naphtalinból és kénsavból merkurisulfát
közvetítésével — - ------------------ 229
22. Naphtalinszármazékok előállítása.
I. példa: /3-náphtalinsulfósavas nátrium naphtalinból és kénsavból 232 II. példa: fi-naphtól /3-naphtalinsulfósavas nátriumból és nátrium-
hydroxidból 235
X TARTALOM
23. Kolbe-féle oxisav-szintézis.
Példa: Salicylsav (o-oxibenzoésav) phenólnátriumból és széndioxidból - - 239
24. Fischer O.-féle malachitzöld-szintézis.
Példa: Malachitzöld benzaldehydből és dimethylanilinból — 246
A triphenylmethán-festékek rendszere és elmélete — ------ 249
Ólomperoxid-paszta készítése és PbO-tartalmának meghatározása 252
25. A Michler-féle keton reakcziója amminnal; egy, a fuchsin csoportjába tartozó festék előállítása. Példa: Kristályibolya. (Hexamethyl-triamidó-triphenyl-chlórmethán) 253 Phosphoroxichlorid előállítása 258
26. Phtaleinfestékek (eosin-csoportba tartozó festékek) előállítása phtálsavanhydridből és phenólból.
I. példa: Phenólphtalein phtálsavanhydridből és benzólphenólból — 258
II. példa: Fluorescein (resorcinphtalein) phtálsavanhydridből és resorcinból------------------------------------ — - — 262
III. példa: Eosin fluoresceinből és brómból— 263
27. Antrachinon-származékok előállítása.
I. példa: /3i-monoxiantrachinon, antrachinon-/^i-monosulfósavból — 265
II. példa: Chinizarin (ai-c/2-dioxiantrachinon) phtálsavanhydridből
és hydrochinonból — -------------------------— 266
III. példa: Alizárin (ai-/3i-dioxiantrachinon) antrachinon-/3i-monosulfósavból —--------------------------------------------- 268
28. Graebe és Liebermann-féle anthraczénszintézis. (Czinkporral
végzett desztilláczió.)
Anthraczén előállítása alizarinból, vagy chinizarinból 271
Történet _____________________ ______________________________ 274
29. A „Badische Anilin- und Sodafabrik" indigó-szintézise.
Indigókék phtálsavanhvdridből ------------------------------------ 274
Történet ______ _________________________-____________________ 279
30. Friedlander P. thióindigóvörös-szintézise.
Thióindigóvörös--------------------------------------- ------------ 280
31. A festékek gyakorlati alkalmazása; festési eljárások és a festés
valódiságának vizsgálata.
I. Festés 285
1. Közvetetten festés _________________________- - - 288
2. Páczok segítségével való festés- - - 290
3. Előidéző festés - - 292
II. A festés valódiságának vizsgálata — 294
32. Illatanyagok előállítása.
1. Cziklusos terpénszénhydrogén előállítása (Dipentén) - - 299
2. Cziklusos ketón előállítása (Jonón) - 304
3. Cziklusos aldehyd előállítása (Heliotropn) 308
4. Nitrogéntartalmú aromás illatanyag előállítása - - 310
TARTALOM
X
II. Heterocziklusos vegyületek.
1. Öttagú heterocziklusos vegyület előállítása.
Példa: Thiophén borostyánkősavas nátronból és phosphortrisulfidból----------------------------------- - ------ - 312
2. Kén- és nitrogéntartalmú heterocziklusos vegyület előállítása.
Példa: Caro methylénkék-szintézise ----------------------- - 315
3. A pyridin csoportjába tartozó heterocziklusos vegyület előállítása.
Példa: Skraup chinolin-szintézise--------------------------------- 3J9
4. Homológ chinolin előállítása.
Példa: Chinaldin anilinchlorhydrátból és paraldehydből 323
5. Chinaldin-származék előállítása.
Példa: Chinolinsárga chinaldinból és phtálsavanhydridből-------- 324
6. Azin-festék előállítása.
Példa: Safranin aminoazótoluolból és anilinból -- 326
Rajzok.
1. Csapos csőrendszer (Bartal szerint) gázelosztásra és szakgatott lepárlásra 5
2. Dessaui lámpák __ 8
3. Erdmann-féle forraló ______ _________ 8
4. Nagy gázforraló ._. __________________9
5. Gázkályha nagyobb folyadékmennyiségek gyors felhevítésére ._ 9
6. Csészealakú vízfürdő ______ 10
7. Víztartóval kapcsolatos vízfürdő 10
8. Levegőfürdő (Junghahn szerint)_____ 10
9. Frakczionáló lombikok és golyóscső-toldalékok 11
10. Liebig-féle hűtő, kigyócsöves hűtő, visszacsepegő hűtő 12
11. Nyeles porczellánserpenyő ______ 13
12. Választó (rázással) oldó tölcsér 13
13. Lapos fenekű porczellánszűrő vákuumban való szűréshez 13
14. Vákuumszívó-palaczk porczellánszürővel 13
15. Készülék kis folyadékmennyiségek szűréséhez (Erdmann szerint) 14
16. Vákuumexszikkátor. (Szárító.) ______ 14
17. Kristályosító csészék üvegből 14
18. Egyszerű szállasztó (szublimáló) készülék 14
19. Hosszúnyakú gömbölyű lombik az olvadáspont meghatározásához 14
20. Tégelyek kvarczból 15
21. Kigyócső rézből túlhevített vízgőz előállítására 16
22. Vízturbinák___________________________________ _____________________________17
23. Szárnélküli tölcsér, ránczos szűrőpapirossal 21
24. Desztilláló készülék Liebig-féle hűtővel — 28
25. Desztilláló készülékek kígyós hűtővel 28
26. Desztilláló készülék nagyobb mennyiségű folyadéknak megszakítás nélkül
való lepárlása — — 29
27. Frakczionáló lombik hőmérővel és csőmeghosszabbítással. 35
28. Készülék frakcziós lepárláshoz — - — 36
29. Frakczionáló toldalékkal és hőmérővel felszerelt lombik 36
30. Kahlbaum-féle csőtoldalék - — - 37
31. Pawlewsky-féle készülék a forráspont meghatározására 37
32. Egyszerű készülék folyadékkeverékek szétválasztására 41
33. A 32-ik rajzban bemutatott készülék kezelése 41
34. Készülék olvadáspontmeghatározáshoz - - — 48
35. Olvadáspontmeghatározásra szolgáló hajszálcsövecske készítési módja----------49
36. a) A kész hajszálcsövecske természetes nagyságban ------------------------------------------49
36. Hajszálcsővel felszerelt hőmérő megerősítése a lombikban 49
37. Rövidszárú tölcsér oldatok megszűréséhez — - 65
38. Bombacső használatra készen - - — 81
XII
TARTALOM
39. Beforrasztott bombacső vége természetes nagyságban
40. Egyszerű kemencze bombacsövek hevítésére-----------
41. Bombakemencze (Junghahn szerint) ------------------------------------------------------------------------83
42. Petróleummal fűthető bombakemencze Volhard szerint--------------------------------------83
43. Bombacső Volhard szerint --------------- --------------- --- — ------------89
44. Használatos autokláv nyomás alatt való hevítésre------------------------------------------------90
45. Készülék vízgőzzel való desztillálásra------ — — — — ------ — ------------91
46. Ostwald-féle pyknométer______________________— ------------------------------------------97
47. Az Ostwald-féle pyknométer megtöltése__________________________________________________________________97
48. Hydrostatikai mérleg a fajsúly meghatározására----------------------------------------------------98
49. A súlyok felakasztása és az eredmény leolvadása--------- — ------------98
50. Ostwald-féle pyknométer nagyon kis mennyiségekhez -----.----------------------99
51. Brühl-féle pyknométer ______ ________________- ------ — --------------------99
52. Egyszerű szárítószekrény — — — — — —------------104
53. Vízgőzzel fűtött szárítószekrény (Gerlach szerint) — — — — -- ------------105
54. Mosópaíaczkok ____________ ___ ___ — - — — -- ------------107
55. Tölcsér Witt-féle porczellánszűrőlemezzeL. — — — — — 116
56. Pukall-féle készülék szűréshez .__ ___ — — — 117
57. Készülék carbonylchlorid előállításához ___ — — 119
58. Palaczk cseppfolyós gázok eltartására (Bartal szerint) — 120
59. Szénsavas bomba szilárd széndioxid létesítésére. — — — — — — 124
60. Hengerüvep, melyből az 58-ik rajzban feltüntetett palaczk készül. 125
61. Csapos palaczk cseppfolyósított gázok használatára (Bartal szerint) 125
62. Készülék gázok cseppfolyósítására (Bartal szerint)— — — 126
63. Weinhold-féle edény cseppfolyós levegővel való hűtéshez — ____________126
64. Egyszerű készülék vákuumdesztilláláshoz — 178
65. Használatos vákuumdesztilláló készülék manométerrel és vízvezetéki szivattyúval összekötve ___ 179
66. Biztosító cső, hőmérővel, vákuumdesztilláláshoz ______ — 180
67. Lombik gőzvezető csővel, vákuumdesztilláláshoz . — — 180
68. Gyüjtőkészülék frakcziós vákuumdesztillálásához ______ ___ ________________________180
69. Vízvezetéki szivattyúk üvegből ___ ___ ___ 181
70. Vízvezetéki szivattyú óramanométerreL. ._. _ _ 181
71. Készülék vákuumdesztilláláshoz 0'2—0i5 mm. nyomás alatt __________________183
72. Szublimáló készülék ___ ___ 203
73. Vákuumszublimáló készülék ._ ______ 204

Témakörök