Bevezetés | 13 |
Történeti áttekintés | 13 |
A spektrofotometria helye a korszerű gyógyszeranalízisben | 15 |
A spektrofotometriás gyógyszeranalízis irodalma | 17 |
Könyvünk célkitűzései | 17 |
Irodalom | 18 |
Fényabszorpció (és reflexió) mérésével összefüggő kérdések | 20 |
Alapfogalmak | 20 |
A fényelnyelés mechanizmusa az ultraibolya és látható tartományban | 21 |
Az abszorbancia és a Lambert-Beer-törvény | 24 |
A spektrofotométer főbb részei | 27 |
Fényforrások | 27 |
Monokromátorok | 28 |
A küvettartó a küvettákkal | 33 |
Detektorok | 34 |
Kijelzők | 35 |
Egysugármenetes spektrofotométerek | 35 |
Kétsugármenetes spektrofotométerek | 37 |
A fényabszorpció mérése | 40 |
A fényabszorpció mérésének hibaforrásai | 41 |
A részszélesség hatása az abszorbanciára | 43 |
A szórt fény hatása az abszorbanciára | 47 |
Spektrumok felvétele | 51 |
Spektrumok felvételének jelentősége | 51 |
A spektrumok megadásának módjai | 52 |
A spektrumot befolyásoló tényezők | 53 |
A spektrofotométerek kalibrálása | 54 |
A hullámhossz-skála kalibrálása | 57 |
Az abszorbanciaskála kalibrálása | 57 |
A fényreflexió mérése | 58 |
Irodalom | 62 |
Kvalitatív analízis. Összefüggés gyógyszervegyületek szerkezete és spektruma között | 63 |
A szerkezet-spektrum összefüggés tanulmányozásásnak jelentősége. Spektrumgyűjtemények | 63 |
Az abszorpciós sávok jellemzése | 64 |
A sávok eredete és helyzete | 65 |
A sávok intenzitása | 65 |
A sávok alakja. Oldószerhatás | 66 |
Telített vegyületek. Auxokrómok | 67 |
Kromofor csoportok | 70 |
Konjugált kettős kötéseket tartalmazó rendszerek | 73 |
Aromás vegyületek | 80 |
Szubsztituálatlan és auxokróm csoporttal szubsztituált fenilgyűrűt tartalmazó származékok | 84 |
Kromofor csoporttal konjugált benzolszármazékok | 89 |
Diszubsztituált benzolszármazékok | 91 |
Többszörösen szubsztituált benzolszármazékok | 94 |
Öttatú heterociklusok | 95 |
Hattagú heterociklusok | 98 |
Kondenzált heterocikulsok | 103 |
Konolin- és izokinolinszármazékok | 104 |
Indolszármazékok | 105 |
Benzazepinek és diazepinek | 108 |
Purin- és pterinvázas vegyületek | 109 |
Fenotiazinszármazékok | 110 |
Egyéb származékok | 110 |
Színezékek | 112 |
Fémkomplexek | 112 |
Szterikus gátlások | 113 |
A pH hatása a spektrumokra | 115 |
Általános irányelvek | 115 |
Savjellegű vegyületek spektrumának pH-függése | 117 |
Sav-bázis disszociációs állandó meghatározása | 119 |
Irodalom | 122 |
Kvantitatív analízis saját fényelnyelés alapján | 126 |
Egykomponensű rendszerek analízise | 126 |
Meghatározsá a Lambert-Beer-törvény alapján | 126 |
Szelektivitási problémák | 128 |
Eltérések a Lambert-Beer-törvénytől | 130 |
Háttérkorrekciós módszerek | 132 |
A spektrumháttér és korrekciójának jelentősége | 132 |
Az alapvonal módszer és más egyszerű algebrai-geometriai módszerek | 133 |
Az orogonális polinomok módszere | 136 |
A kompenzációs módszer | 138 |
Többkomponensű rendszerek spektofotometriás elemzése | 140 |
Meghatározások egyenletrendszerek segítségével | 140 |
Többkomponensű rendszerek analízise lineáris kombinációval | 145 |
Egyéb számítógépes módszerek | 152 |
Derivatív spektrofotometria | 153 |
A módszer elvi alapjai | 153 |
A módszer alkalmazási területei | 153 |
Differencia-dreivatív spektrofotometria | 165 |
Gyakorlati alkalmazások | 170 |
Egyéb módszerek | 171 |
A ráció módszer kétkomponensű rendszerek vizsgálatára | 174 |
Kéthullámhosszas spektrofotometria | 175 |
Preciziós spektrofotometria | 175 |
Irodalom | 175 |
Spektrofotometriás módszerek összekapcsolása kromatográfiás technikákkal | 179 |
Spektrofotometriás és kormatográfiás módszerek összekapcsolásának jelentősége | 179 |
Spektrofotometriás mérés oszlopkromatorgráfiás elválasztás után | 180 |
Nagyhatékonyságű folyadékkromatográfia | 182 |
Általános kérdések. Kvantitatív analízis | 182 |
Az elválasztott komponensek szerkezetének felderítése | 187 |
Csúcs homogenitási (csúcs tisztasági ) vizsgálatok | 192 |
Származékképzési reakciók | 196 |
Spektrofotometriás mérés vékonyréteg-kromatogramról való elúció után | 196 |
Vékonyréteg-denzitometria | 199 |
Irodalom | 202 |
Kémiai reakciókra alapozott módszerek | 204 |
Kémia reakciók alkalmazását szükségessé tevő tényezők a spektrofotometriás gyógyszeranalízisben | 204 |
A reakció kiválasztásának szempontjai | 205 |
A módszer optimalizálásának szempontjai | 207 |
Az oldószer, az oldatösszetétel és a hígítás | 208 |
Reagenskoncentráció | 208 |
Az oldat pH-ja | 209 |
A hőmérséklet | 210 |
A reakcióidő. A termék stabilitása | 210 |
A reakció kvantitatív lejátszódása | 211 |
Összehasonlító oldatok | 211 |
A Beer-törvény érvényessége | 211 |
Standardok alkalmazása | 212 |
Hibaanalízis | 213 |
Egy gyakorlati példa: a reakció kiválasztása és optimalizálása prednizolon-21-mezilát meghatározására, a módszer alkalmazása mazipredonban szennyezéskét való meghatározására | 214 |
Az analitikai feladat | 214 |
A reakció kiválasztásának szempontjai | 215 |
A módszer optimális körülményeinek meghatározása | 216 |
Prednizolon-21-mezilát meghatározása | 220 |
Prednizolon-21-mezilát szennyezés meghatározása mazipredonban | 221 |
A spektrofotometriás mérések és módszerek validálása | 222 |
Bevezetés | 222 |
Az abszorbancia meghatározásának vlaidálása | 223 |
A spektrofotometrás módszerek validálása | 223 |
A kémiai reakciókra alapozott spektrofotometriás módszerek validálásának külön szempontjai | 226 |
Irodalom | 227 |
Származékképzési reakciók kémiai és spektroszkópiai jellemzése | 228 |
Bevezetés | 228 |
Reverzibilis sav-bázis reakciók | 228 |
Acilezési reakciók | 229 |
Kondenzáció | 231 |
Redoxireakciók | 234 |
Sav katalizálta átrendeződési, eliminációs és hasítási reakciók | 238 |
Fémkomplexek képződése | 242 |
Ionpárképzés | 245 |
Töltésátviteli komplexek képződése | 249 |
Kinetikus módszerek | 251 |
Enzimes reakciók | 254 |
Irodalom | 257 |
Differencia-spektrofotometria | 262 |
Általános kérések | 262 |
Sav-bázis egyensúlyokra alapozott módszerek | 265 |
Sav, ill. bázis katalizálta irreverzibilis reakciókra alapozott módszerek | 271 |
Redoxireakciókra alapozott módszerek | 273 |
Egyéb reakciókra alapozott módszerek | 278 |
Irodalom | 283 |
Gyógyszerek spektrofotometriás meghatározása különféle mátrixokban | 285 |
Bevezetés | 285 |
Gyógyszer-alapanyagok | 285 |
A hatóanyag-tartalom meghatározása | 285 |
Szennyezések meghatározása | 288 |
Tabletták és kapszulák | 288 |
A hatóanyag-tartalom meghatározása | 289 |
"Content uniformity" vizsgálatok | 291 |
Kioldási vizsgálatok | 291 |
Kioldási sebesség meghatározása | 291 |
Kúpok | 293 |
Injekciók, szolúciók és egyéb folyékony gyógyszerformák | 294 |
Kenőcsök és krémek | 295 |
Stabilitási vizsgálatok | 297 |
Gyógyszerek, ill. metabolitjaik meghatározása biológiai mintákban | 300 |
Gyógyszerek meghatározása drogextraktumokban | 304 |
A spektrofotometriás mérések automatizálása | 306 |
Irodalom | 312 |
Néhány fontosabb gyógyszercsalád spektrofotometriás analízise | 317 |
Bevezetés | 317 |
Fenil-alkil-aminok és oxi-fenil-alkik-aminok | 319 |
Meghatározás saját fényelnyelés alapján | 319 |
Kémiai reakciókra alapozott módszerek | 323 |
Irodalom | 327 |
Szalicilsav és származékai | 330 |
Meghatározás saját fényelnyelés alapján | 330 |
Kémiai reakciókra alapozott módszerek | 331 |
Irodalom | 333 |
Szulfonamidok | 334 |
Meghatározás saját fényelnyelés alapján | 334 |
Kémiai reakciókra alapozott módszerek | 336 |
Irodalom | 338 |
Egyéb fenon- és anilinszármazékok | 340 |
Bevezetés | 340 |
Paracetamol (aceteminofen) és fenacetin | 340 |
Anilin alapő helyi érzéstelenítők és rokon vegyületek | 343 |
További anilinszármazékok | 344 |
Receptor blokkolók | 346 |
Néhány további felnoszármazék | 347 |
Irodalom | 349 |
Alkaloidok és rokon vegyületek | 352 |
Meghatározás saját fényelenyelés alapján | 352 |
Kémiai reakciókra alapozott módszerek | 358 |
Irodalom | 363 |
Barbiturátok, tiobarbiturátok és hidantoinok | 366 |
Meghatározás saját fényelnyelés alapján | 366 |
Kémiai reakciókra alapozott módszerek | 369 |
Irodalom | 369 |
Pirazolszármazékok | 370 |
Meghatározás saját fényelnyelés alapján | 370 |
Kémiai reakciókra alapozott módszerek | 373 |
Irodalom | 375 |
Benzdiazepinek | 377 |
Meghatározás saját fényelnyelés alapján | 377 |
Kémiai reakciókra alapozott módszerek | 380 |
Irodalom | 382 |
Fenotiazin-származékok | 383 |
Meghatározás saját fényelnyelés alapján | 383 |
Kémiai reakciókra alapozott módszerek | 386 |
Irodalom | 389 |
Egyéb heterociklusos származékok | 390 |
Furánszármazékok | 390 |
Imidazolin- és imidazilszármazékok | 393 |
Piridinvázas antituberkulotikumok | 395 |
Néhány további piridinszármazék | 397 |
Piperidin, peperazin és egyéb telített gyűrűk származékai | 398 |
Triciklusos antidepresszánsok és rokon vegyületek | 400 |
Antimikribiális hatású kinolin- és akridinszármazékok | 402 |
Egyéb kondenzált heterociklusok | 404 |
Irodalom | 408 |
Aminosavak és származékaik, peptidek és fehérjék | 414 |
Szteroid hormonok | 424 |
Antibiotikumok | 438 |
Vitaminok | 449 |
Fémekés néhány más elem meghatározása gyógyszerekben | 474 |
Néhány további vegyületcsoport | 483 |
Irodalom | 492 |
Tárgymutató | 494 |