Bevezetés | 15 |
Kémiailag indukált dinamikus magpolarizáció: CIDNP | 18 |
Dinamikus magpolarizáció (DNP) | 18 |
Adiabatikus magpolarizáció. A CIDNP-effektus elméleti értelmezése | 20 |
A CIDNP-effektus előjele | 22 |
A CIDNP multiplett effektus. Relatív vonalintenzitások a CIDNP-effektusban | 24 |
A CIDNP-effektus gyakorlati alkalmazása | 26 |
Irodalom | 29 |
Siftreagensek | 31 |
Kémiai eltolódásváltozás paramágneses fémionok jelenlétében | 31 |
A siftreagenssel képződő komplexek szerkezete. Összefüggés a sftreagens-koncentráció és a siftreagens indukálta kémiai eltolódásváltozás mértéke között | 33 |
A siftreagensek indukálta kémiai eltolódásváltozások összetevői | 39 |
A diamágneses és Fermi-kontakt komponensek | 39 |
A dipoláris (pszeudokkontakt) siftkomponens | 42 |
A siftreagens-technika metodikai kérdései | 49 |
A siftreagensek ritkaföldfém-atomjai | 49 |
A szerves komplexképzők | 50 |
A szubsztrátok | 51 |
A siftreagensek hatása a csatolási állandókra | 54 |
A siftreagens indukálta kémiai eltolódásváltozások hőmérsékletfüggése | 55 |
A siftreagens-technika alkalmazása a molekuláris mozgások tanulmányozására | 56 |
Izotópeffektus | 58 |
A siftreagens-technika szerkezetkutatásbeli alkalmazása | 58 |
Átfedő jelek elkülönítése | 58 |
Véletlen izokrónia igazolása | 59 |
Magasabbrendű spektrumok elsőrendűvé egyszerűsítése a csatolási állandók, s ezzel esetleg a szerzeket felderítésére | 60 |
Asszignációs kérdések tisztázása | 60 |
Sztereoizomerek megkülönböztetése | 61 |
Optikai tisztaság meghatározása, enantimerek megkülönböztetése | 62 |
Irodalom | 65 |
Fourier-transzformációs NMR-spektroszkópia | 69 |
A Fourier-transzformáció | 71 |
A pulzusokkal gerjesztett Fourier-transzformációs (PFT) spektrum és a szabad indukciós jel (FID) | 86 |
A Fourier-transzformációs NMR-spektrométerek | 93 |
A spektrométer | 93 |
A számítógép és tartozékai | 97 |
A PFT-spektrum | 99 |
Az adatgyűjtés pontossága, a digitalizált FID-adatok értéktartománya, skálázás | 96 |
A hordozófrekvencia és a zaj kiszűrése | 99 |
Apodizáció | 101 |
A FID Fourier-transzformációja és a felbontás | 101 |
Gerjesztés ablakfüggvényekkel (tailored excitation) | 102 |
A pulzusszélesség | 106 |
Kettősrezonancia-módszerek a PFT-spektroszkópiában | 108 |
Off-rezonancia lecsatolás | 110 |
A kettősrezonanciás differencia spetroszkópia (DRDS) és a magpolarizáció szelektív inveriója (SPI) | 110 |
Overhauser-effektus | 112 |
Kapuzott lecsatolások. A NOE és a 13C NMR-jelek abszolút intenzitásának meghatározása | 116 |
Zajmodulációs protonlecsatolás. Statisztikus (sztochasztikus) gerjesztés | 118 |
Kétdimenziós NMR-spektroszkópia (2DFTS) | 120 |
Irodalom | 127 |
Relaxációs mechanizmusok ésa relaxációs idők PFT-mérése. Pulzusszekvenciák | 130 |
Relaxációs mechanizmusok | 130 |
A relaxációkat lehetővé tevő molekuláris mozgások tulajdonságai | 130 |
Dipól-dipól relaxációs mechanizmus | 134 |
Spinrotációs relaxációs mechanizmus | 136 |
A kémiai eltolódás anizotrópiájának szerepe a relaxációkban | 137 |
A skalár relaxációs mechanizmus | 138 |
Kvadrupól relaxáció | 141 |
Mag-eletron relaxációk | 141 |
A relaxációs idők mérése | 142 |
A spin-rács relaxációs idő mérése pulzus-szekvenciák sorozatával | 143 |
A spin-spin relaxációs idő mérése | 148 |
Pulzus-szekvenciák egyéb alkalmazásai | 157 |
Az érzékenység javítása pulzus-szevenciákkal. SEFT? DEFT | 158 |
Szilárd minták nagyfelbontűsú spektrumának előállítása pulzusszekvenciákkal. A "mágikus szög" | 159 |
Az intenzív oldószerejelek elminálása | 161 |
A kísérletileg meghatározott relaxációs idők szerkezetkutatásbeli s egyéb felhasználásai | 163 |
Csatolási állandók, elméleti NMR-paraméterek meghatározása a kísérletileg mért relaxációs időkből | 163 |
A relaxációs idők mint a rákdiagnosztika eszközei | 164 |
Irodalom | 174 |
Nitrogénrezonancia | 179 |
A nitrogénrezonancia-spektroszkópia alapproblémái | 179 |
Kémiai eltolódások a nitrogénrezonanciában | 181 |
Kalibráció | 182 |
Összefüggés a kémiai eltolódások és a molekulaszerkezet között | 185 |
Egyes vegyületcsoportook jellemző kémiai eltolódástartománya a nitrogénrezonanciában | 188 |
Aminok, hidrazinok és rokon vegyületeik | 188 |
Savamidok, tioamidok, peptidek | 190 |
Azidok, sp nitrogént tartalmazó vegyületek | 191 |
Azolok | 192 |
Azinok | 195 |
Oximok és nitrovegyületek | 199 |
Azo- és diazovegyületek | 200 |
Nitrozovegyületek | 201 |
A nitrogénatom részvételével létrejövő spin-spin kölcsönhatások és a csatolási állandók | 202 |
Az 1J(N2H) csatolások | 203 |
Az 11J(N2H) típusú (n>1) csatolások | 207 |
Nem protonnal létrejövő nitrogéncsatolások | 210 |
A 14N-izotóp kvadrupól-relaxációja, 14N-csatolási állnadók és a nitrogénrezonancia-spektroszkópia méréstechniaki kérdései | 211 |
Kísérleti technika | 214 |
Irodalom | 216 |