Laboratóriumi gyakorlatok I-II.

Tartalom

I. KÖTET:
Bevezetés 3
I. Laboratóriumi alapismeretek 5
Laboratóriumi munkaszabályok 5
Óvóintézkedések laboratóriumi munkáknál 6
Laboratóriumi munkaeszközök 8
Laboratóriumi edények használata 13
Laboratóriumi edények tisztítása 14
Üvegtechnikai munkálatok 16
Készülékszerelési alapmunkák 23
Egyéb gyakorlati tudnivalók 27
Mechanikai műveletek 28
Mérési módszerek 31
Az analitikai mérleg 33
Faj súlymeghatározások 42
Oldatokról 49
Vegyszerek minősége 57
Mérgező anyagok és az ellenük való védekezés 59
II. Fizikai és kémiai elválasztó módszerek, anyagok tisztítása 62
Lecsapás 62
Dekantálás, centrifugálás 62
A szűrés 68
Szárítás 71
A hevítés eszközei és módszerei 75
A hőmérséklet mérése 79
Olvadáspont és forráspont meghatározása 81
Hűtés 84
Bepárlás 86
Kristályosítás 87
Desztillálás 90
Szublimálás 96
Extrahálás 97
Egymással nem keveredő folyadékok szétválasztása 98
Gázok fejlesztése, tisztítása és tárolása 99
Az autokláv használata 106
IIL Szervetlen készítmények 108
IV. Kémiai minőségi elemzés 121
A) A kémiai elemzés elméleti és gyakorlati alapjai 121
Az elemzés feladata és módszerei 121
Elektrolitos disszociáció 124
Az ionreakció 126
Komplex vegyületek 126
Az elemzésnél fontos kémiai folyamatok 4 127
Kolloid oldatok 133
Gyakorlati tanácsok 134
Az elemek, illetőleg ionjaik beosztása a kémiai analízis szempontjából 140
B) Kationok reakciói 141
Első osztály 141
Második osztály 147
Harmadik osztály 163
Negyedik osztály 179
Ötödik osztály 185
C) Fontosabb anionok reakciói 191
Első osztály 193
Második osztály 194
Harmadik osztálya 198
Negyedik osztály
Ötödik osztály 207
Hatodik osztály 210
Hetedik osztály 211
D) Kémszerek 213
V. Szervetlen kémiai kísérletek 221
Az égés 222
Kísérletek levegővel 225
Kísérletek oxigénnel 227
Kísérletek vízzel 229
Kísérletek keverék, elegy, vegyület előállításával 231
Kísérletek hidrogénnel 232
Kísérletek klórral 236
Kísérletek brómmal 240
Kísérletek jóddal 240
Kísérletek kénnel 242
Kísérletek nitrogénnel 247
Kísérletek foszforral 251
Kísérletek arzénnel 252
Kísérletek antimonnal 253
Kísérletek szénnel 253
Kísérletek szilíciummal 255
Kísérletek fémekkel 256
VI. Számítási feladatok 270
Fajsúly számítások 270
Sztöchiometriai számítások 272
Oldatkészítési számítások 279
Hígítási és keverési számítások 282
VII. Táblázatok
Számítási feladatok megoldása 305

II.KÖTET:
BEVEZETÉS
(Lauritz Béla)
Elektrolitos disszociáció 4
Megfordítható kémiai reakciók 6
A tömeghatás törvénye 9
A tömeghatás törvényének gyakorlati jelentősége 10
A tömeghajtás törvényének alkalmazása a disszociációs folyamatokra 11
Oldhatósági szorzat 17
Amfoter tulajdonság 19
Komplex vegyületek 20
Kolloidok 22
I. MINŐSÉGI ELEMZÉS (Meszléry Coelesztin)
A minőségi elemzés módszerrel
1. Elővizsgálati módszerek 24
a) Bevezetés 24
b) Elővizsgálati módszerek száraz úton 25
c) Elővizsgálati módszerek nedves úton 32
2. Az anyag feloldása és feltárása elemzéshez 34
a) Vízoldás 35
b) Híg savoldás 35
c) Tömény savoldás 35
d) Királyvizes oldás 36
e) A savakban oldhatatlan anyagok feltárása 36
3. A kationok elválasztása és kimutatása 39
a) Bevezetés 39
b) A kationok összetett elemzése 40
Az I osztály kationjainak szétválasztása, azonosítása 41
A II. osztály kationjainak szétválasztása, azonosítása 42
a) A II. osztály A) csoportjának szétválasztása 45
P) A II. osztály B) csoportjának szétválasztása 46
A III. osztály kationjainak szétválasztása és azonosítása 48
A IV. osztály kationjainak szétválasztása és azonosítása 54
Az V. osztály kationjainak széfválasztása és azonosítása 56
4. Az anionok szétválasztása és kimutatása. 58
a) Bevezetés 58
b) Az anionok csoportosítása 60
c) Az anionok elővizsgálati módszerei 62
d) Az anionok elemzése és kimutatása 68
5. Az elválasztások szempontjából fontosabb mikrokémiai reakciók ismertetése 73
a) Bevezetés
b) Mikroanalízisek keresztülvitele
MINŐSÉGI ELEMZÉSI TABLAZATOK 85
II. MENNYISÉGI ELEMZÉS - SÚLYSZERINTI ELEMZÉS
(Dobos Dezső, Kálmán László, Vágó Árpád)
1. Súlyszerinti elemzés elvi alapjai 104
2. A súlyszerinti elemzés műveletei 110
a) Mintavétel 110
b) Mérés, analitikai mérleg 111
c) A minta előkészítése az elemzéshez 122
d) Az oldatok bepárologtatása 228
e) Csapadékok leválasztása 229
f) Szűrés 135
g) Csapadékok kimosása 142
h) Csapadékok szárítása és izzítása 144
i) Izzított termékek utókezelése 148
j) Mérésre való előkészítés, exszikkátor 149
k) Eredmények kiszámítása 150
3. Nedvességmeghatározás 153
4. Vas meghatározása Fe9Oz alakban 154
5. Kalcium meghatározása CaO alakban 157
6. Bárium meghatározása BaS04 alakban 160
7. Ezüst meghatározása AgCl alakban 162
8. Alumínium meghatározása Al2Os alakban 165
9. Alumínium meghatározása Al(CgH6ON)3 alakban 167
10. Ölöm meghatározása PbSO4 alakban 169
11. Nikkel meghatározása M(C4//702A/2)2 alakban 170
12. Magnézium meghatározása Mg2P207 alakban 172
13. Magnézium meghatározása Mg2NH4PO4 . H2O alakban 175
14. A sziliciumdioxid meghatározása 177
15. Elválasztások 182
a) Réz, alumínium, kálcium elválasztása 182
b) Réz, nikkel, bárium elválasztása 185
c) Vas, alumínium elválasztása 186
d) Kálcium, magnézium elválasztása 189

TÉRFOGATOS ELEMZÉS (Papp Tibor)
A térfogatos elemzés alapelvei 192
A térfogatos elemzés felosztása 195
a) A reakció-egyenlet kikeresése 196
b) A normál-oldat előállítása. A faktor 197
A racionális atomsúlyok 199
A milliliter 201
A normál-oldat faktorának beállítása 1,000-re 203
c) Az indikátorok 207
A térfogatos elemzés eszközei 207
a) Büretták 213
b) Pipetták 214
c) Normál- vagy mérőlombikok 214
A térfogatmérő eszközök kalibrálása 215
A normál-oldatok készítésének és beállításának általános elvei 216
A titrálás kivitelezése 218

SAV-LÚG TITRALASOK
A reakciók 220
Titer alapanyagok 220
Normál-oldatok készítése és beállítása 221
Savas oldatok 221
n/1 HCl-oldat készítése 221
n 10 HCl-oldat készítése 224
n/1 H2SO4-oldat készítése 224
n/10 HNO3-oldat készítése 224
Lúgos oldatok 224
NaOH és Na2C03 normál-oldatok készítése 224
Szénsavmentes NaOH-oldat készítése a Magyar Gyógyszerkönyv szerint 225
n/10 Ba(OH)2-oldat előállítása 225
Ca(OH)2-oldat készítése 226

A SAV-BÁZIS INDIKÁTOROK ELMÉLETE
A /H/-ion koncentráció és a pH fogalma 227
A /H/-ion koncentráció átszámítása pH-ra és fordítva 230
Az /OH-/ kiszámítása a /H+/-ból 231
A pH elméleti kiszámítása 232
Kiegyenlítő, puffer-oldatok 235
A sav-bázis indikátorok színváltozásának Ostwald-féle elmélete 237
Az indikátorhiba 239
A fontosabb indikátorok 245
AZ ACIDIMETRIA ÉS ALKALIMETRIA KÖREBE TARTÓZÓ MEGHATÁROZÁSOK
1. A lúgkő NaOH tartalmának meghatározása 249
2. A szóda Na2CO3 tartalmának meghatározása 250
3. A kénsav meghatározása 251
4. A sósav meghatározása 251
5. A szerves savak meghatározása (ecetsav) 252
6. A szénsav meghatározása 253
7. A trisó Na3P04 tartalmának meghatározása 256
8. A nátriumhidroxid és nátriumkarbonát egymás melletti meghatározása Warder szerint 257
9. A nátriumhidroxid és nátriumkarbonát elválasztása Cl. Winkler szerint 260
OXIDIMETRIA-REDUKTOMETRIA
Reakciók 261
Permanganometria 262
n/10 KMnO4 oldat készítése 263
a) Beállítás oxálsavval 264
b) Beállítás nátriumoxaláttal 265
c) Beállítás nátriumarzenittel 266
d) Beállítás elektrolitikus vassal 266
e) Beállítás nátriumtioszulfáttal 266
A PERMANGANOMETRIA KÖRÉBE TARTOZÓ VIZSGÁLATOK
1. A vas meghatározása kénsavas és sósavas közegben 267
a) A vas meghatározása kénsavas közegben 267
b) A vas meghatározása sósavas közegben 268
2. A hidrogénperoxid meghatározása 273
3. A mangán meghatározása Volhard szerint 274
4. A mangán meghatározása Procter-Smith szerint 278
5. A PbO2 illetve mínium ólomperoxid tartalmának meghatározása 280
6. A salétromossav és nitrit meghatározása 282
OXIDÁCIÓS MEGHATÁROZÁSOK REDOXI INDIKÁTOROKKAL
Néhány fontosabb redoxi indikátor 285
a) Difenilamin 285
b) Ferroin 286
c) Para-etoxikrizoídin 286
d) Metiloranzs 286
KROMATOMETRIA
A vas meghatározása kromatometriásan 287
BROMATOMETRIA
CERIMETRIA
n/10 Ce(S04)2 oldat készítése és beállítása 289
Jódmonoklorid katalizátor készítése 290
Beállítás sósavas közegben katalizátorral 290
A vas meghatározása cerimetriásan 290
JODOMETRIA
Indikátorok 292
a) Szerves jódoldószerek 292
b) A keményítő 292
n/10 nátriumtioszulfát-oldat készítése és beállítása 29J
a) Jóddal 294
b) Káliumbijodát'tal,' Than szerint 294
c) Káliumpermanganáttal, Volhard szerint 295
d) Káiiumbikromáttal 296
n/10 jódoldat készítése és beállítása 296
1. Kromátok meghatározása 298
2 Kénessav, illetve alkáliszulfitok meghatározása 298
3. Réz meghatározása, Haén—Low szerint 299
4. Csapágyfém elemzése 301
5. Az ón meghatározása 302
CSAPADÉKOS TITRALASOK 305
A csapadékos titrálás elmélete 306
A csapadékos titrálás indikátorai 306
a) Indikálás azáltal, hogy csapadék mar nem keletkezik 306
b) Indikálás a csapadék keletkezésével 307
c) Indikálás csepp-próbával 306
d) Indikálás különleges színes csapadékreakcióval 307
e) Indikálás Fajans-féle ionadszorpciós indikátorokkal 307
ARGENTOMETRIA
n/10 AgNO3 oldat készítése 309
1. Cl-ion meghatározása Mohr szerint 309
2. Cl-ion meghatározása fluoreszceinnel 311
3. A CN-ion meghatározása Liebig szerint 311

TECHNIKAI VIZSGÁLATOK (Jesse Tibor)
A víz egyszerű vizsgálata 313
Víz mintavétel 313
Víz fizikai vizsgálata 314
Víz mennyiségi kémiai vizsgálata 315
Lúgossági fok meghatározása 315
összes keménység meghatározása 316
Víz oxigénfogyasztása 319
Víz vastartalmának kolorimetrikus meghatározása 320
Víz egészségre veszélyes fertőzöttségének minőségi vizsgálata 323
Vízben lévő ammónia kimutatása 324
Vízben lévő nitrit kimutatása 324
Vízben lévő nitrát kimutatása 325
A szén egyszerű vizsgálata 325
1. Nedvesség meghatározása 326
2 Hamu meghatározása 327
3. összes kén meghatározása 327
III. SZERVES KÉMIAI KÍSÉRLETEK (Pais István)
Bevezetés 329
A) NYILTLANCÚ SZÉNVEGYÜLETEK
1. Egyszerű minőségi elemzés 331
a) A szén és hidrogén kimutatása 331
b) Nitrogén kimutatása tojásfehérjéből 331
c) Kén kimutatása madártollban 332
2. Telített szénhidrogének 332
a) Metán előállítása 332
b) Metán viselkedése oxidálószerekkel szemben 333
c) Nyersolaj lepárlása 333
3. Halogénszármazékok 333
a) Etilbromid előállítása 333
b) Kloroform vizsgálata ezüstnitráttal 334
c) Jodoform próba 334
4. Alkoholok 335
a) Szőlőcukor erjesztése 335
b) Alkohol és víz elegye 335
c) Nátrium-metilát előállítása 335
5. Éterek 336
a) Etiléter előállítása 336
b) Étergőzök gyúlékonysága 335
6. Aldehidek 337
a) Formaldehid előállítása 337
b) A formaldehid reakciói 337
c) Urotropin előállítása 337
d) Acetaldehid előállítása 333
e) Acetaldehid reakciói 333
f) Acetaldehid előállítása acetilénből 338
7. Ketonok 339
a) Aceton előállítása izopropil-alkoholból 339
b) Celluloid oldódása acetonban 339
c) Aceton előállítása kálciumacetátból 339
d) Aceton reakciója biszulfittal 340
8. Savak 340
a) Hangyasav bomlása 340
b) A hangyasav redukáló hatása 340
c) Az ecetsav gőzei égnek 340
d) Kísérletek zsírsavakkal 341
9. Észterek, zsírok, szappanok 341
a) Etilacetát előállítása 341
b) Etilacetát elszappanosítása lúggal 341
c) Szappanfőzés lenolajból vagy étolajból 342
d) Kísérletek szappanoldattal 342
10. Telítetlen szénhidrogének és aldehidek 343
a) Etilén előállítása 343
b) Egyszerű acetilénfejlesztő v 343
c) Az acetilén reakciója brómos vízzel és káliumpermanganáttal 344
d) Az acetilén reakciója klóros vízzel 344
e) Acetilén kimutatása Ilosvay-kémszerrel 345
f) Akrolein előállítása glicerinből 345
11. Többértékű savak és/oxisavak 346
a) Nátriumoxalát előállítása nátriumformiátból 346
b) Pezsgőpor előállítása 346
c) Borkősav redukáló hatása 346
12. Fehérjék 347
a) Biuret-reakció karbamiddal és tojásfehérjével 347
b) Kísérletek tojásfehérjével 347
13. Cukorszerű szénhidrátok 347
a) Szőlőcukor, redukáló hatása 347
b) Répacukor invertálása 348
c) Cukor kivonása sárgarépából 348
d) Malátacukor kimutatása 348
14. Nem-cukorszerű szénhidrátok 349
a) A keményítő tulajdonságai 349
b) Pergamentpapír előállítása 349
c) A gyapot és gyapjú közötti különbség 349
d) A cellulóz hidrolízise 349
B) ZÁRTLÁNCÚ SZÉNVEGYÜLETEK
15. A benzol és származékai 350
a) A benzol reakciói 350
b) A kőszén lepárlása 350
16. Fenolok és műanyagok 351
a) Kísérletek fenollal 351
b) Hidrochinon redukáló hatása 351
c) Chinon előállítása hidrochinonból 352
d) Lúgos pirogallol-oldat reakciója oxigénnel 352
e) Aminoplaszt előállítása 352
f) Bakelit-gyanta előállítása 353
17. Aromás alkoholok, aldehidek és savak 353
a) Benzoésav előállítása benzaldehidből . 353
b) A benzaldehid reakciói .« 353
c) Kísérletek benzoésavval 354
d) Kísérletek szalicilsavva! 355
e) Fenol előállítása szalicilsavból 355
f) Az aszpirin hidrolízise 355
g) Kísérletek csersav-oldattal 356
18. Aromás nitro-vegyületek 356
a) Nitrobenzol előállítása 356
b) Meta-dinitrobenzol előállítása 356
c) Pikrinsav előállítása 357
19. Aromás aminők 357
a) Kísérletek, anilinnal 357
b) Anilinfeikete előállítása 358
c) Diazónium-só előállítása 358
20. Festékek és festési eljárások 358
a) Metiloranzs előállítása 358
b) Femolftalein előállítása 359
c) Fluoreszcein előállítása 360
d) Alizarin előállítása 360
C) Közvetlen festés fukszinnal 360
f) Csávafestés indigóvail 360
21. Heterociklusos vegyületek 361
a) Kísérletek piridinnel 361
b) Klorofil kivonása fűből és roncsolása 362
22. Kísérletek alkaloidákkal 362
a) Nikotin kimutatása dohányfüstben 362
l) Kinin kivonása kínafakéregből 362
c) Kinin kimutatása 363
23. Enzimek és vitaminok 363
a) Az amiláz működésének igazolása 363
b) Emésztés pepszinnel 363
c) C-vitamin kvantitatív mérése 364
TABLAZATOK A MENNYISÉGI ELEMZÉSHEZ 365

Témakörök