Bevezetés a gyakorlati polarográfiába

Tartalom

Előszó a magyar kiadáshoz 3
Tartalomjegyzék 5
Előszó a második kiadáshoz 9
Előszó az első kiadáshoz 11
A) A POLAROGRÁFIAI LABORATÓRIUM BERENDEZÉSE
1. A polarográfia alapelvei 13
2. Az alapberendezés 15
3. A csepegő elektród 16
4. Alapmérések az egyszerű összeállítású készülékkel 20
5. A galvanométer 23
6. A polarográf 26
a) A potenciálesés szabályozása a potenciométeren 27
b) A galvanométer érzékenységét csökkentő sönt 29
c) A csepegő elektród anódos-katódos polarizációja 30
d) A telítési áram kompenzációja 32
e) A derivációs kapcsolás 33
f) Egyéb polarográf-konstrukciók 35
7. Az elektród-edények 35
B) A KÉSZÜLÉK HASZNÁLATA
1. Az oxigén eltávolítása az oldatból 42
2. A polarográf kezelése 44
a) A polarográf részei 44
b) A polarográf elhelyezése 44
c) Elektromos kapcsolás 44
d) Az akkumulátor 45
e) A galvanométer 45
j) A vetítőlámpa 46
g) A galvanométer söntje 47
h) Az elektródok bekapcsolása 47
i) A polarográf üzembehelyezése 48
k) Az átkapcsolók szerepe 49
l) A derivációs adapter használata 55
3. A mikropolarográf kezelése 56
a) Vetítőlámpa 56
b) Abszcissza-lámpa 57
c) Óraszerkezet 67
d) A fényképezőkamra 57
e) A homlokfalon levő kapcsolók 57
f) A felső lapon levő kapcsolók 58
g) Üzembe helyezés 58
h) A fényjel beállítása 58
4. Az elemzés rövid menete (A polarográf tízparancsolata) 59
5. A készülék kipróbálása 62
6. Az alapoldat (közömbös elektrolit) 68
7. A diffúziós áramok és a féllépcső-potenciálok mérése 70
8. Zavarok a polarográfiában 76
9. A higanymérgezés megelőzése 79
C) EGYSZERŰ POLAROGRAFIKUS MEGHATÁROZÁSOK 80
I. MEGHATÁROZÁSOK LEVEGŐ JELENLÉTÉBEN
1. Hidrogénperoxid meghatározása 82
2. Bárium-nyomok meghatározása stronciumsókban. - A standard hozzáadásának módszere 84
3. Jodátok és bromátok redukciója 86
4. Bromát-nyomok meghatározása klorátokban
5. Jodátok meghatározása csilei salétromban 89
6. Polarográfiai spektrum 89
7. Cinkoxid meghatározása litoponban 93
8. Réz és cink meghatározása sárgarézben 93
9. Acetaldehid és formaldehid meghatározása 96
10. Formaldehid meghatározása gyógyszer-készítményekben 97
11. Az éter tisztaságának ellenőrzése 98
12. A szőlőcukor (glukóz) és a gyümölcscukor (fruktóz) redukciós lépcsői 99
13. Fruktóz meghatározása mézben . 101
14. Az aszkorbinsav anódos oxidációja 102
15. Nitrobenzol-nyomok meghatározása anilinben J. V. A. Novák [10] szerint 106
16. Cisztin meghatározása 106
17. A Brdicka-féle szérumreakció 109
II. MEGHATÁROZÁSOK LEVEGŐ KIZÁRÁSÁVAL
1. Nitrátok és nitritek meghatározása 111
2. Anódos depolarizáció klorid ionokkal 112
3. A vas redukciós és oxidációs lépcsői 114
4. Az oxigén meghatározása 115
5. Aceton polarográfiai meghatározása 118
6. Alkáliák meghatározása a Majer-féle [11] eljárással és a Vogel- és Ríha-féle [4] derivációs eljárással 119
7. Az összefolyó lépcsők szétválasztása 121
8. Lépcsőzetes redukciók 124
D) A GYAKORLATI ELEMZÉSEK PÉLDÁI
1. A polarográfia alkalmazása a metallurgiában 127
a) Kadmium és ólom nyomainak meghatározása rézben, Spálenka [13] szerint 128
b) Króm meghatározása acélban, Spálenka [14] szerint 129
c) Alkálifémek meghatározása alumíniumban 130
d) Cd, Zn, Pb és Cu meghatározása cinkércekben, Kraus és Novák [16] szerint 131
e) Mangán és vas egyidejű meghatározása vasércekben és vizekben, Novák, Kuta és Ríha [17] szerint 132
f) Molibdén meghatározása ércekben 133
2. Szerves anyagok viselkedése a polarográfiában 134
a) Chinhidron 134
b) Piroszőlősav 135
c) DDT meghatározása 136
3. A polarográfia alkalmazása a gyógyszeriparban és a biokémiában 137
a) Szaharin meghatározása tablettákban 138
b) Néhány vitamin meghatározása 138
c) Az alkaloidák meghatározása 141
d) Morfin meghatározása Baggesgaard-Rasmussen [27] szerint 141
e) A morfin és a kodein oxidációs termékeinek meghatározása 142
f) Szantonin meghatározása [32] 143
g) Veronál meghatározása 144
h) Éterikus olajok elemzése 145
4. Polarográfia az élelmiszeriparban 145
a) Ólom meghatározása tartósított élelmiszerekben [35] 145
b) Aldehidek alkoholban 146
c) C vitamin meghatározása gyümölcsben és főzelékfélékben 147
d) Jód meghatározása konyhasóban 149
5. A polarográfia alkalmazása az orvostudományban 150
a) Benzol és nitrovegyületek meghatározása vérben, vizeletben és leheletben, Teisinger, Skramovsky és Srbová [38-42] szerint 150
b) Cisztin- és fehérje-vizsgálat 152
6. Mikroanalitikai meghatározások 153
a) Mikroanalitikai edények 154
b) Fémnyomok meghatározása desztillált vízben 155
c) A legkisebb koncentrációk meghatározása 156
7. A maximumok megszüntetése 157
a) Festékek 157
b) Az alapoldat koncentrációjának hatása a maximumokra 159
c) A maximumok megszüntetése természetes anyagokkal 160
d) A víz tisztasági fokának megállapítása 161
e) A cukorgyári rafinátok értékelése Sandera és Vavruch [44, 45] szerint 162
8. Polarometrikus (amperometrikus) titrálás 163
a) Ólom meghatározása kromát oldatokkal 167
b) Nikkel titrálása dimetilglioximmal 167
c) Bizmut titrálása komplexonnal 168
d) Kálium titrálása 169
e) A kalcium, magnézium és alumínium ionok titrálása 169
f) Barbitursav-származékok titrálása 170
g) Aromás aminok és fenolok titrálása 171
E) A POLAROGRÁFIAI ÁRAMOK MEGKÜLÖNBÖZTETÉSE
a) Diffúziós áramok 172
b) Kinetikus áramok 173
c) Adszorpciós áramok 174
d) Katalitikus áramok 174
e) Kapacitív- vagy kondenzátor-áram 175
f) Vándorlási-áram 175
g) Maximumok 175
F) A LEGFONTOSABB PUFFEROLDATOK TÁBLÁZATAI 177
G) A LEGFONTOSABB FÉLLÉPCSŐ-POTENCIÁLOK TÁBLÁZATAI 180
H) A SZÜKSÉGES KÉMSZEREK ÉS LABORATÓRIUMI ESZKÖZÖK JEGYZÉKE 191
IRODALOM
I. Idézett irodalom 193
II. További irodalom 195
1. Monográfiák 195
2. Összefoglaló munkák 196
a) Könyvek 196
b) Folyóirati cikkek 196
TÁRGYMUTATÓ 199

Témakörök