Bevezetés a kémiai analízisbe I-II.

Tartalom

I. kötet
Bevezetés 7
I. FEJEZET. ELMÉLETI ÉS GYAKORLATI ÚTMUTATÁSOK 11
Az elektrolitok elmélete 11
Vegyértékelmélet. Ionelmélet 13
Oldódási folyamatok. Hidratáció 18
Komplex ionok 20
Megfordítható kémiai folyamatok. Tömeghatás törvénye 25
A tömeghatás törvényének alkalmazása az elektrolitos disszociációra 27
A tömeghatás törvényéből vonható következtetések 28
Oldékonyság és oldékonysági szorzat 35
A hidroxidok savanyú, illetve bázisos jelleme. Amfotér karakter 39
Kolloid oldatok 41
lonreakciók. Oxidáció-redukció 44
Az oxidációs-redukciós egyenletek írásmódja 50
Gyakorlati útmutatások a kémiai reakciók kivitelére 51
A kémiai reakciók érzékenysége 60
Kémszer oldatok töménysége 66
II. FEJEZET. KATIONOK REAKCIÓI 68
A kationok beosztása minőségi analízis szempontjából 68
I. osztály kationjai 60
I. a. osztály. Sósav-csoport 62
Ezüst - Ag 62
Ólom - Pb 65
Higany - Hg 69
Higany(I)ion (merkuro-ion) reakciói 70
I. b. osztály. Réz-csoport 72
Higany(II)ion (merkuri-ion) reakciói 72
Réz- Cu 74
Bizmut - Bi 78
Kadmium - Cd 80
Az I. osztály kationjainak egyszerű analízise 81
II. osztály kationjai 82
Arzén - As 84
Az arzén(III)kation reakciói 85
Az arzén(V)kation reakciói 90
Antimon - Sb 92
Az antimon(III)kation reakciói 92
Az antimon(V)kation reakciói 94
Ón - Sn 96
Az ón(II)kation reakciói 96
Az ón(IV)kation reakciói 99
A II. osztály kationjainak egyszerű analízise 100
III. osztály kationjai 102
Kobalt - Co 107
Nikkel - Ni 110
Vas - Fe 110
A vas(II)kation (ferro-ion) reakciói 111
A vas(III)kation (ferri-ion) reakciói 117
A króm(III)kation (krómi-ion) reakciói 118
A kromát és pirokromát-anionok reakciói 120
Alumínium - A1 126
Cink - Zn 128
Mangán - Mn 129
A mangán(II)kation (mangano-ion) reakciói 129
Permanganát-ionok reakciói 132
A III. osztály kationjainak egyszerű analízise 133
IV. osztály kationjai 135
Kalcium - Ca 136
Stroncium - Sr 139
Bárium - Ba 141
A IV. osztály kationjainak egyszerű analízise
V. osztály kationjai 146
Magnézium - Mg 146
Nátrium - Na 149
Kálium - K 150
Ammónium-ion - NH 153
Litium - Li 154
A hidrogén-ion (H+) reakciói 155
Az I. osztály kationjainak egyszerű analízise 156
Lángfestési próba és spektrumanalízis 156
III. FEJEZET. ANIONOK REAKCIÓI 163
I. osztály anionjai 164
Karbonát-ionok (CO3-) reakciói 164
Hidrogénkarbonát-ionok (HCO3-) reakciói 106
Szulfit-ionok (SO/-) reakciói 166
Tioszulfát-ionok (S2O3-) reakciói 168
Szulfid-ionok (S2-) reakciói 170
Poliszulfid-ionok (S-) reakciói 172
Szilikát-ionok(SiO2-) reakciói 172
Hipoklorit-ionok (ClO-) reakciói 175
II. osztály anionjai 177
Szulfát-ionok (S4O2-) reakciói 178
Foszfát-ionok reakciói 179
Ortofoszfát-ionok (PO43-) reakciói 180
Pirofoszfát-ionok (P2O74-) reakciói 182
Metafoszfát-ionok (PO3-) reakciói 183
Borát-ionok (BO336-) reakciói 184
Fluorid-ionok (F-) reakciói 186
Jodát-ionok (JO3) reakciói 188
Bromát-ionok (BrO3) reakciói 190
III. osztály anionjai 191
Klorid-ionok (Cl-) reakciói 191
Bromid-ionok (Br -) reakciói 193
Jodid-ionok (J-) reakciói 194
Cianid-ionok (CN-) reakciói 197
Rodanid-ionok (SCN-) reakciói 199
Vas(II)cianid-ionok [Fe(CN)64] reakciói 200
Vas(III)cianid-ionok [Fe(CN)63] reakciói 200
IV. osztály anionjai 201
Nitrát-ionok (NO,-) reakciói 201
Nitrit-ionok (NO,-) reakciói 203
Acetát-ionok (CH,COO-) reakciói 206
Klorát-ionok (ClO,-) reakciói 206
Perszulfát- (peroxidiszulfát-) ionok (S2O82-) reakciói 208
Hidroxil-ionok (OH-) reakciói 209
IV. FEJEZET. A MINŐSÉGI ANALÍZIS MENETE 210
Elővizsgálatok 210
Az anyag feloldása 233
A savakban oldhatatlan maradék feltárása 215
A kationok felkutatása egyszerű analízis során 218
A kationok felkutatása összetett analízis során 219
I. a. osztály. (Sósav-csoport.) 221
I. b. és II. osztály. (Kénhidrogén-csoport.) 222
III. osztály. (Kénammónium-csoport.) 225
IV. osztály. (Alkáliföldfémek-csoportja.) 232
V. osztály. (Mg és alkálifémek csoportja.) 236
Az anionkeresés menete 236
Néhány fontosabb anion egymásmelletti kimutatása, illetve elválasztása 244
1. S2-, SO32-, S2O32-, SO42-, S2O82- ionok egymásmelletti kimutatása 244
2. Cl-, Br-, J- és NO3,- ionok egymásmelletti kimutatása 246
3. Cl2, Cl-, ClO-, ClO3-, ClO4- és NO3- egymásmelletti kimutatása 246
4. ClO3-, BrO3- és JO3 - kimutatása Cl-, Br-, és J- mellett 247
5. NO2- és NO3-egymásmelletti kimutatása Br-, J-és ClO3- jelenlétében 247
6. CN-, [Fe(CN), J4-, [Fe(CN),]s- és SCN- ionok egymásmelletti kimutatása 248
V. FEJEZET. RITKÁBBAN ELŐFORDULÓ IONOK REAKCIÓI 249
Néhány ritkábban előforduló kation reakciói 249
I. a. osztály. Sósav-csoport 249
Tallium - Tl 249
A kationkeresés menete tallium jelenlétében 250
II. osztály. Arzén-csoport 260
Arany - Au 260
Platina - Pt 252
Szelén - Se 253
Tellur - Te 260
Molibdén - Mo 266
A kationkeresés menete Au, Pt, Se, Te és Mo jelenlétében 267
III. osztály. Ammóniumszulfid-csoport 257
Berillium - Be 257
A kationkeresés menete berillium jelenlétében 268
Urán - U 258
A kationkeresés menete uranátok jelenlétében 268
Titán - Ti 259
A kationkeresés menete titán jelenlétében 259
V. osztály. Alkálifémek csoportja 260
Rubidium - Ru és Cézium - Cs 260
Vanádium- és wolfrám-csoport 260
Vanádium - V 260
Volfrám - W 261
A vanádium és wolfrám kimutatása a rendszeres analízis során 262
Néhány ritkábban előforduló anion reakciói 263
Perklorát-ionok (ClO4-) reakciói 263
Hidrogénperoxid (H2O2) reakciói 263
Formiát-ionok (HCOO-) reakciói 264
Oxalát-ionok [(COO)22-] reakciói 265
Tartarát-ionok [C,H4Oa(COO)22] reakciói 266
Citrát-ionok [C3H5(COO)32 reakciói 267
Emlékeztető táblázatok a kationkeresés menetéhez 268
Kémszeroldatok 270
II. kötet
I. FEJEZET. BEVEZETÉS 1
Mennyiségi kémiai analízis 1
Térfogatos (titrimetriás) kémiai analízis 1
Analitikai mérleg és mérlegelés 2
Laboratóriumi edények anyaga 5
Térfogatmérő eszközök 7
Mérőoldatok 13
A titrálás eredményének kiszámítása 15
A titrálás hibaforrásai 18
II. FEJEZET ACIDI-ALKALIMETRIA 25
A) Elméleti rész 25
Az indikátorok működése 25
Az indikátorok átcsapása. Indikátorexponens 26
Keverékindikátorok 27
Kísérleti körülmények hatása az indikátorok átcsapására 28
Néhány acidi-alkalimetriás indikátor 29
Ekvivalenciapont 30
Az ekvivalenciapont kiszámítása 30
A hidrogénionkoncentráció változása titrálás közben 35
B) Mérőoldatok készítése 39
1 n. és 0,5 n. HCl készítése és beállítása 39
0,1 n. HCl készítése és beállítása 42
1 n. NaOH készítése és beállítása 45
0,1 n. NaOH készítése és beállítása 47
0,1 n. Ba(OH)2 készítése és beállítása 49
0,5 n. alkoholos KOH készítése 49
C) Erős savak titrálása 50
Sósav-oldat HCl tartalmának meghatározása 51
Salétromsav-oldat CO2 tartalmának meghatározása 52
Kénsav-oldat H2SO4 tartalmának meghatározása 52
Peroxidiszulfátok meghatározása 54
D) Gyenge savak titrálása 54
Ecetsav-oldat CH3COOH tartalmának meghatározása 55
Ecetsavanhidrid meghatározása 56
Tejsav titrálása 57
Borkősav és borkő titrálása 58
Bórsav és alkáliborátok H3B03 tartalmának meghatározása 59
Szénsav-oldat CO2 tartalmának meghatározása 61
Fluorhidrogén és savanyú fluoridok meghatározása 63
Kénessav meghatározása 64
Foszforsav és alkálifoszfátok meghatározása 65
Foszformeghatározás acélokban 67
Savak meghatározása színes oldatokban 68
E) Erős és gyenge bázisok titrálása 68
Kálilúg, nátronlúg és meszesvíz titrálása 70
Levegő széndioxidtartalmának meghatározása Pettenkofer módszerével 70
Ammóniameghatározás 71
Nitrátmeghatározás 76
Piridinmeghatározás 78
Alkaloidák titrálása 78
F) Kiszorításos titrálások 82
Alkálikarbonátok titrálása 84
Alkáliföldfémkarbonátok meghatározása 85
Alkálihidroxidok és karbonátok egymásmelletti meghatározása 86
Égetett mész CaO és CaCO3 tartalmának meghatározása 87
Alkálikarbonát és alkálihidrogénkarbonát meghatározása egymásmelleit 88
Természetes vizek keménysége 89
Borax alkálitartalmának meghatározása 90
Alkálifémek és alkáliföldfémek meghatározása szerves sókban 90
Alkaloida-sók titrálása 91
Szulfátmeghatározás Raschig szerint 91
Sósavas-hidroxilamin meghatározása 92
G) Észterek meghatározása 94
Acetilszalicilsav (aszpirin) meghatározása 96
H) Egyéb acidi-alkalimetriás meghatározások 97
Higany(II)oxid meghatározása 97
Higany(II)oxid-meghatározás Incze-Kolthoff szerint 97
Higany(II)klorid-meghatározás 97
Formaldehid meghatározása szulfit módszerrel 98
III. FEJEZET. OXIDÁCIÓS ÉS REDUKCIÓS TITRÁLÁSI MÓDSZEREK 100
Oxidáció-redukció 100
Redoxi indikátorok 103
A) Permanganometria 104
0,1 n. KMnO4 oldat készítése és beállítása 106
Vas meghatározása 107
Alkálinitritek meghatározása 111
Alkálibromidok brómtartalmának meghatározása Winkler L. szerint 112
Hidrogénhiperoxid H202 tartalmának meghatározása 113
Kalcium-meghatározás 113
Barnakő MnO2 tartalmának meghatározása 114
Mangán-meghatározás MnO2 alakjában való leválasztás útján 114
Minium PbO2 tartalmának meghatározása 116
Mangán-meghatározás Volhard- Wolff szerint 116
Kismennyiségű mangán meghatározása Schmith módszerével 117
Titánfehér TiO2 tartalmának meghatározása 118
Természetes vizek „oxigénfogyasztásának" meghatározása 119
Króm-meghatározás 120
Arzénessav meghatározása permanganometriásan 122
Antimon-meghatározás permanganometriásan 123
Vanádium-meghatározás 123
Káliumvas(II)cianid meghatározása 125
Hangyasav és formiátok meghatározása 120
B) Cerimetria 126
0,1 n. cérium(IV)szulfát előállítása 127
0,1 n. Ce(S04)2 mérőoldat beállítása 128
Vas-meghatározás cerimetriásan 129
Vas(II)cianidok cerimetriás meghatározása 130
Hidrogénhiperoxid cerimetriás meghatározása 131
Antimon-meghatározás cerimetriásan 131
Arzénessav-meghatározás cerimetriásan 132
Jodid-meghatározás cerimetriásan 132
C) Kromatometria 133
0,1 n. K2Cr2O7 oldat készítése 134
Vas( II)meghatározás kromatometriás módszerrel 134
Hidrochinon kromatometriás meghatározása 135
D) Bromatometria 136
0,1 n- KBrO3 oldat készítése 137
Arzénessav-meghatározás Győry L. szerint 137
Arzén- és antimon-meghatározás szerves készítményekben Schulek - Villecz
szerint 139
Fehérfém antimon- és óntartalmának meghatározása 141
E) Jodometria 142
Jodometriás indikátorok 145
0,1 n. Na2S2O3 mérőoldat 146
0,1 n. J2 mérőoldat 151
Szabad halogének meghatározása 154
Hipokloritok meghatározása 154
Benzolszulfonklóramid-Na és p-tuluolszulfonklóramid-Na aktív-klórtartalmának meghatározása 156
Jodátok, bromátok és klorátok meghatározása 157
Jodidok meghatározása 158
Hidrogénhiperoxid meghatározása 162
Magasabb oxidok meghatározása Bunsen szerint 163
Minium ólomdioxid-tartalmának jodometriás meghatározása 167
Mangán jodometriás meghatározása 168
Kobalt jodometriás meghatározása 168
Kromátok jodometriás meghatározása 169
Króm(III)sók és krómacélok krómtartalmának meghatározása 173
Permanganátok jodometriás meghatározása 175
Nitritek jodometriás meghatározása 176
Vízben oldott oxigén meghatározása Winkler L. szerint 177
Arzénsav és arzenátok meghatározása 181
Réz(II)ionok meghatározása 183
Vas-meghatározása Mohr szerint 185
Vas(III)cianidok meghatározása 187
Kénhidrogén és szulfidok meghatározása 188
Tioszulfátok titrálása szulfidok mellett 192
Kénessav és szulfitok meghatározása 193
Antimonossav meghatározása 194
Higany-meghatározás 194
Ón jodometriás meghatározása 195
Formaldehid meghatározása Romijn szerint 197
Aceton jodometriás meghatározása 198
Cianidok és rodanidok meghatározása Schulek szerint 199
Hidrazin-meghatározás 202
Antipirin meghatározása 202
Piramidon-meghatározás 203
Glicerin-meghatározás Hehner O. szerint 205
Jodometriás cukormeghatározás 206
Az etilénkötés brómmegkötőképessége 210
Zsírok és olajok jódszámának, illetve jódbrómszámának meghatározása 211
Fenol-meghatározás Koppeschaar szerint 219
Szalicilsav meghatározása Koppeschaar szerint 220
o-Oxichinolin és oxinátok meghatározása 221
Magnézium-meghatározás oxichinolát alakjában 222
Alumínium-meghatározás oxichinolát alakjában 223
Cink-meghatározás anthranilát alakjában 223
Hangyasav meghatározása 224
F) Titrálások klóraminnal 225
0,1 n. klóramin mérőoldat készítése és faktorának beállítása 226
Ón-meghatározás klóraminnal 226
G) Titanometria 227
0,1 n. titán(III)klorid mérőoldat készítése 227
Vas(III)ionok titanometriás meghatározása 229
Réz(II)ionok titanometriás meghatározása 229
Hidrogénhiperoxid titanometriás meghatározása 230
Nitrovegyületek és festékek titanometriás meghatározása 230
IV. FEJEZET. CSAPADÉKOS TITRÁLÁSI MÓDSZEREK 232
Néhány módszer a csapadékos titrálások végpontjának jelzésére 234
0,1 n. NaCl mérőoldat készítése 238
0,1 n. AgN03 mérőoldat készítése 239
0,1 n. NH4SCN (KSCN) oldat készítése és beállítása 240
Az ezüst csapadékos meghatározása 241
Higany(II)ionok meghatározása Volhard szerint 244
Klorid-ionok meghatározása 245
Bromid-ionok meghatározása 248
Todid-ionok meghatározása 249
Kodanid-ionok meghatározása 250
Cianid-ionok meghatározása 251
Klorid-meghatározás bromid és jodid jelenlétében 253
Réz(II)ionok argentometriás meghatározása 254
Cink-meghatározás káliumvas(II)cianid mérőoldattal 254
Nikkel-meghatározás Moore T. szerint 256
Foszfátok argentometriás meghatározása 258
Kénhidrogén argentometriás meghatározása 258

Témakörök