A gázkromatográfia analitikai alkalmazásai

Tartalom

ELŐSZÓ
1. BEVEZETÉS
1.1. A kromatográfia definíciója.
A kromatográfiás módszerek csoportosítása 1-3
1.2. A kromatográfiás elválasztás gyakorlati
megvalósításának elvi lehetőségei 1-6
1.3. A gázkromatográfia és helye
a kromatográfiás módszerek között 1-9
1.4. A gázkromatográfia rövid története 1-11
2. A GÁZKROMATOGRÁFIÁS ELVÁLASZTÁS ELMÉLETI
ALAPJAI
2.1. A gázkromatográfiás elválasztás analitikai elvárásai 2-3
2.2. A gázkromatográfiás elválasztás leírásának alapkérdései 2-4
2.3. Áramlás szemcsés tölteten és üres csőben 2-5
2.4. Gázkromatográfiás retenciós adatok 2-8
2.5. A gázkromatográfia elméleti leírása 2-18
2.5.1. A gázkromatográfia egyensúly elmélete 2-19
2.5.2. A tányérelmélet 2-24
2.5.3. Sebességi elmélet 2-28
2.6. Molekulakölcsönhatások
a gázkromatográfiás elválasztásban 2-34
2.6.1 .A kölcsönhatások fizikai értelmezése 2-35
2.6.2.Termodinamikai közelítés 2-38
2.7. Az elválasztás általános jellemzése 2-42
2.7.1. Felbontóképesség 2-42
2.7.2. Elválasztási szám 2-45
2.7.3. Csúcskapacitás 2-46
2.8. Az elemzési idő 2-46
3. GÁZKROMATOGRÁFIÁS KOLONNÁK
3.1. A gázkromatográfiás kolonnák típusai,
csoportosításuk 3-3
3.2. Gázkromatográfiás adszorbensek 3-7
3.3. A gáz-folyadék kromatográfiás kolonnák állófázisai 3-10
3.3.1. Hordozók 3-10
3.3.2. Megosztófolyadékok 3-12
3.3.3. A megosztófolyadékok polaritása 3-18
3.4. A kolonnák készítése 3-21
3.4.1. Szemcsés töltetű kolonnák készítése 3-21
3.4.2. Kapilláris kolonnák készítése, tesztelése 3-23
4. A GÁZKROMATOGRÁFIÁS ELVÁLASZTÁS
4.1. A szelektivitás biztosítása 4-3
4.2. A hatékonyság befolyásolása 4-5
4.2.1. A töltött kolonnák működését
befolyásoló tényezők 4-6
4.2.2. A kapilláris kolonnák működésének
optimalizálása 4-11
4.3. Hőmérsékletprogramozás 4-19
4.4. Aramlásprogramozás 4-26
5. A GÁZKROMATOGRÁFIÁS KÉSZÜLÉKEK FELÉPÍTÉSE
5.1. A gázkromatográfok általános felépítése 5-1
5.2. A vivőgázáram 5-6
5.3. Mintabeviteli rendszerek 5-10
5.3.1 .Gáz halmazállapotú minták bemérése 5-11
5.3.2.Folyékony halmazállapotú minták
mintabeviteli megoldásai 5-12
5.4. A kolonnatér és a kolonnacsatlakozások 5-22
5.5. Gázkromatográfiás detektorok 5-23
5.5.1. A gázkromatográfiás detektorok
általános jellemzése 5-23
5.5.2. A gázkromatográfiás detektorok
csoportosítása 5-27
5.5.3. A legfontosabb gázkromatográfiás detektorok
működési elve 5-27
5.5.3.1. Hővezetőképességi detektorok 5-27
5.5.3.2. Ionizációs detektorok 5-37
5.5.3.3. Fotometriás detektorok 5-54
5.6. Adatgyűjtés, adatfeldolgozás 5-57
5.7. A készülékegységek illeszkedése 5-60
6. A GÁZKROMATOGRÁFIÁS MINŐSÉGI AZONOSÍTÁS
MÓDSZEREI
6.1. Minőségi azonosítás a retenciós adatok közvetlen
meghatározásával 6-5
6.2. Minőségi azonosítás specifikus detektorokkal 6-14
6.3. Szubsztrakció 6-16
6.4. A minőségi azonosítás hibalehetőségei 6-17
7. A GÁZKROMATOGRÁFIÁS MENNYISÉGI ELEMZÉS
7.1. A mennyiségi elemzés alapjai 7-3
7.1.1. A csúcsterület mérésének módszerei 7-6
7.1.2. A térfogat szerinti mintabevitel 7-7
7.1.3. A mennyiségi elemzés módszereinek elvi lehetőségei 7-9
7.2. A gázkromatográfiás mérés érzékenysége 7-10
7.2.1. A hővezetőképességi detektorú
gázkromatográfiás elemzés érzékenysége 7-11
7.2.2. A mennyiségi elemzés érzékenysége
lángionizációs detektáláskor 7-15
7.2.3. Az elektronbefogási detektorú mérés
érzékenysége 7-19
7.3. A relatív érzékenység 7-20
7.4. A mennyiségi elemzés módszereinek csoportosítása 7-26
7.4.1. A kalibrációs módszer 7-27
7.4.2. Az addíciós módszer 7-33
7.4.3. A belső standard módszerek 7-36
7.4.4. A mennyiségi elemzési módszerek
összefoglalása 7-48
8. NAGYSEBESSÉGŰ, GYORS GÁZKROMATOGRÁFIA
8.1. Az elemzési idő szerepe 8-4
8.2. „Pszeudo" nagysebességű gázkromatográfia 8-6
8.3. Nagysebességű gázkromatográfia 8-8
8.4. A nagysebességű gázkromatográfia jövője 8-12
9. KAPCSOLT MÓDSZEREK: GC-MS és GC-FTIR
9.1. A gázkromatográfia-tömegspektrometria (GC-MS) 9-3
9.1.1. A GC-MS rendszerek felépítése 9-4
9.1.2. A tömegspektrométerek működése 9-5
9.1.3. A tömegspektrum, mint információforrás 9-13
9.1.3.1. Az elektronütközéses ionforrásban
lejátszódó ionkémiai folyamatok 9-13
9.1.3.2. A spektrumok értelmezése,
a spektrumfejtés menete 9-23
9.1.4. A GC-MS-DS rendszer analitikai lehetőségei 9-26
9.2. A gázkromatográfia és a Fourier-transzformációs
infravörös spektrofotometria (GC-FTIR) kapcsolása 9-29
10. MINTAELŐKÉSZÍTÉS A GÁZKROMATOGRÁFIÁS
ELEMZÉSHEZ
10.1. A mintavétel és a mintaelőkészítés
cél és feladatrendszere 10-3
10.2. A mintaelőkészítés és analitikai jellemzése 10-5
10.3. Mintavétel gázokból 10-9
10.3.1. Térfogati mintavétel. Dúsítási megoldások 10-11
10.3.2. Általános gázmintavételi lánc 10-19
10.3.3. Diffúziós mintavétel 10-21
10.3.4. Pormintavétel 10-23
10.4. Mintavétel folyadékokból 10-25
10.4.1. Közvetlen mintavétel 10-26
10.4.2. Az illó alkotók kinyerése 10-28
10.4.3. A kevéssé illó alkotók kinyerése 10-35
10.5. Mintavétel szilárd anyagokból 10-40
10.6. Pirolízises gázkromatográfia 10-47
10.7. Mintaelőkészítés származékképzéssel 10-51
11. A GÁZKROMATOGRÁFIA ANALITIKAI ALKALMAZÁSAI
11.1. Az analitikai feladat általános megfogalmazása 11-3
11.1.1. Az irodalom követése 11-4
11.1.2. Analitikai feladat-gázkromatográfiás módszer 11-5
11.2. A gázkromatográfiás kísérleti körülmények és
eredmények megadása 11-10
11.2.1. A kísérleti körülmények megadása 11-10
11.2.2. Az eredmények megadása 11-11
11.3. Az elemzési eredmények hihetőségének
bizonyítása (Validálás) 11-14
11.3.1. Készülékek, mérőrendszerek validálása 11-15
11.3.2. Az alkalmazott módszer validálása 11-17
11.4. Permanens gázok elemzése 11-29
11.4.1. Kolonnák permanens gázok elválasztásához 11-30
11.4.2. Permanens gázok mennyiségi elemzése 11-33
11.5. Szénhidrogénipari elemzések 11-39
11.6. Környezetvédelmi analízis 11-45
11.7. Gyógyszeripari elemzések 11-58
11.8. Élelmiszerek, mezőgazdasági termékek
gázkromatográfiás vizsgálata 11-63
JELÖLÉSEK
TÁRGYMUTATÓ

Témakörök