Analitikai kémiai laboratóriumi gyakorlatok I.

Tartalom

Az analitikai kémia tárgya és feladata 7
I. A mennyiségi elemzést megelőző műveletek 9
Mintavétel 9
A minta oldása és feltárása 9
Tömegmérés 12
Térfogatmérés 14
Folyadékok térfogatának mérésére szolgáló eszközök és használatuk 14
A térfogatmérő eszközök hitelesítése 26
II. Térfogatos elemzés (titrimetria) 33
1. Általános ismeretek 33
A térfogatos elemzés alapelve 33
A térfogatos elemzés eredményériek kiszámítása a
titrálás adataiból 34
Mérőoldatok készítése 42
A térfogatos elemzés módszerei 46
A térfogatos elemzés végpontjelzési módszerei 48
2. Sav-bázis titrálások (Acidi-alkalimetria) 55
A sav-bázis titrálások elvi alapjai 55
Sav- és bázisoldatok pH-ja 57
Sóoldatok pH-ja 59
Pufferoldatok pH-ja 62
Titrálási görbék 63
A sav-bázis titrálások végpontjelzése 71
Sav-bázis titrálási feladatok 79
1. 1 mólos sósav mérőoldat készítés 79
2. 0,1 mólos nátrium-hidroxid mérőoldat készítése 80
3. Kénsav -meghatározása 81
4. Ecetsav meghatározása 82
5. Foszforsav meghatározása 82
6. Borkősav meghatározása 84
7. Bórsav meghatározása 85
8. Ammónia meghatározása 86
9. Bórax meghatározása 86
10. Nitrogéntartalmú vegyületek nitrogénjének meghatározása 87
a) Ammóniumsók ammóniatartalmának meghatározása 87
b) Nitrátok és nitritek alkalimetriás meghatározása 89
c) Szerves vegyületek nitrogéntartalmának meghatározása 91
11. Alkaloidok meghatározása 95
12. Higany-klorid meghatározása 95
13. Higany-oxid meghatározása 96
14. Nátrium-tioszulfát meghatározása 97
15. Nátrium-hidroxid és nátrium-karbonát meghatározása egymás mellett 98
16. Nátrium-karbonát és nátrium-hidrogén-karbonát meghatározása egymás mellett 101
17. A vízkeménység meghatározása 102
Redoxititrálások (Redoximetria) 104
A redoxititrálások elvi alapjai 104
Redoxi titrálási görbék 110
A redoxititrálások végpontjelzése 114
3.1 Oxidimetriás módszerek 117
Permanganometria 117
Permanganometriás feladatok 118
18. 0,02 mólos kálium-permanganát mérőoldat készítése 118
19. Vas(II)ionok meghatározása kénsavas közegben 120
20. Vas(II)ionok meghatározása sósavas közegben Zimmermann és Reinhardt szerint 121
21. Mangán(II)ionok meghatározása Volhard-Wolf szerint 123
22. Bromidionok.meghatározása Winkler szerint 124
23. Hidrogén-peroxid meghatározása 125
24. Nitritionok meghatározása 126
Kromatometria 127
Kromatometriás feladatok 128
25. 1/60 mólos kálium-bikromát mérőoldat készítése 128
26. Vas(II)ionok meghatározása 128
Cerimetria 129
Cerimetriás feladatok 130
27. 0,1 mólos cérium(IV)-szulfát mérőoldat készítése 130
28. Hidrokinon meghatározása 131
29. Vas(II)ionok meghatározása 132
Bromatometria 133
Bromatometriás feladatok 134
30. 1/60 mólos kálium-bromát mérőoldat készítése 134
31. Arzén(III)ionok meghatározása 134
32. Antimon(III)ionok meghatározása meghatározása 135
33. Allilalkohol meghatározása 135
34. Fenol meghatározása Koppeschaar szerint 136
35. Fenol meghatározása Schulek-Burger szerint 138
Jodometria 139
Jodometriás feladatok 142
36. 0,05 mólos jód (I2) mérőoldat készítése 142
37. 1/60 molos kálium-jodát mérőoldat készítése 143
38. 1/120 mólos kálium-bijodát mérőoldat készítése 144
39. 0,1 mólos nátrium-tioszulfát mérőoldat készítése 144
40. Réz(II)ionok meghatározása 146
41. Króm(III)ionok meghatározása 147
42. Jodidionok meghatározása a Winkler szerinti sokszorozó eljárással 149
43. Jodidionok meghatározása pozitív töltésű jóddá való oxidálással 151
44. Hidrogén-peroxid meghatározása 152
45. A vízben oldott oxigén meghatározása Winkler szerint 153
3.2 Reduktometriás módszerek 154
Aszkorbinometria 155
Aszkorbinometriás feladatok 155
46. 0,05 mólos aszkorbinsav mérőoldat készítése 155
47. Vas(III)ionok meghatározása 156
48. Komplexometria (Kelatometria) 157
A kelatometriás titrálások elvi alapjai 157
A kelatometriás titrálási görbék 169
A kelatometriás titrálások végpontjelzése 175
Kelatometriás féladatok 178
48. 0,1 mólos EDTA-mérőoldat készítése 178
49. Cinkionok meghatározása 180
50. Ólomionok meghatározása 180
51. Nikkelionok meghatározása 181
52. Bizmutionok meghatározása 181
53. Kalcium- és magnéziumionok meghatározása 182
54. Ezüstionok meghatározása 183
55. Szulfátionok meghatározása 184
5. Csapadékos titrálások 185
A csapadékos titrálások elvi alapjai 185
Csapadékos titrálási görbék 186
A csapadékos titrálások végpontjelzése 191
Argentometriás feladatok 191
56. 0,1 mólos ezüst-nitrát mérőoldat készítése 191
57. 0,1 mólos nátrium-klorid mérőoldat készítése 192
58. 0,1 mólos ammónium-rodanid mérőoldat készítése 192
59. Kloridionok meghatározása Mohr szerint. 193
60. Bromidionok meghatározása Volhard szerint 195
61. Kloridionok meghatározása Fajans szerint 196
62. Bromidionok meghatározása Fajans szerint 197
63. Jodidionok meghatározása p-etoxi-krizoidin adszorpciós felületi sav-bázis
indikátor mellett 198
64. Cianidionok meghatározása Liebig-Deniges szerint 199
65. Cinkionok meghatározása 200
III. Csapadékos tömeg szerinti elemzés (Gravimetria) 203
A csapadékos tömeg szerinti elemzés alapelve 203
A csapadék oldhatóságát befolyásoló tényezők 204
A csapadékos tömeg szerinti elemzés műveletei 209
A csapadékos tömeg szerinti elemzés eredményének kiszámítása 213
Gravimetriás feladatok 215
66. Vasionok meghatározása 215
67. Magnéziumionok meghatározása 218
68. Nikkelionok meghatározása 219
69. Nikkel- és cinkionok elválasztása 220
70. Kloridionok meghatározása 221
71. Szulfátionok meghatározása 222
IV. Táblázatok 225

Témakörök