Analitikai kémia I.

Tartalom

1. BEVEZETÉS, AZ ANALITIKAI KÉMIA ALAPFOGALMAI 1-1
1.1. Az elemzés folyamata 1-1
1.2. Az analitikai mérési módszerek 1-3
1.3. Kalibráció, addíció, belső standard módszer 1-4
1.4. Az elemzés eredményének megbízhatósága 1-7
1.4.1. Rendszeres hibák 1-7
1.4.2. Véletlenszerű hibák 1-9
1.5. Minőségbiztosítás az analitikában 1-11
1.5.1. Szelektivitás, specificitás (selectivity, specificity) 1-11
1.5.2. Helyesség, visszanyerés 1-11
1.5.3. Precizitás (szorosság, precision) 1-12
1.5.4. Kimutatási határ (limit of detection, LOD) 1-13
1.5.5. Meghatározási határ 1-15
1.5.6. Mérési tartomány, linearitás, érzékenység 1-15
1.5.7. Állékonyság (zavartűrés) 1-15
2. TÖMEGSZERINTI ELEMZÉS (GRAVIMETRIA) 2-1
2.1. Az analitikai csapadékok oldhatóságát meghatározó tényezők és összefüggések 2-1
2.1.1. Sajátionok hatása, komplexképzés 2-1
2.1.2. Az idegen ionok hatása 2-3
2.1.3. A közeg savasságának hatása 2-4
2.1.4. A hőmérséklet, az oldószerösszetétel és a részecskenagyság hatása. A csapadékok öregedése 2-5
2.2. A tömegszerinti elemzés műveletei és folyamatai 2-5
2.2.1. Leválasztás, csapadékképződés 2-5
2.2.2. Szűrés 2-6
2.2.3. A csapadékok szennyeződése, mosás 2-7
2.2.4. A csapadék hőkezelése, átalakítása és mérése 2-7
2.3. Néhány példa a gravimetria alkalmazására 2-7
2.3.1. Vas meghatározása Fe(III)-oxid formájában 2-7
2.3.2. Gravimetria szerves reagensekkel 2-8
2.3.3. Foszfát ionok meghatározása oldhatatlan foszfátokat képző fémek mellett 2-9
TÉRFOGATOS ELEMZÉS 3-1
3. CSAPADÉKOS TITRÁLÁSOK. ARGENTOMETRIA 3-3
3.1. A reaktánsok koncentrációjának változása a titrálás közben. Logaritmikus egyensúlyi diagram és titrálási görbe 3-3
3.2. Az argentometriás titrálások gyakorlata. Végpontjelzés 3-8
3.2.1. Cl- és Br- mérése Mohr módszerével 3-8
3.2.2. Cl-, Br-, I-, SCN- és Ag+ mérése Volhard módszerével. Visszatitrálás 3-9
3.2.3. Adszorpciós indikátorok halogenidek meghatározásához 3-9
4. SAV-BÁZIS TÍTRÁLÁSOK (ACIDI-ALKALIMETRIA) 4-1
4.1. Erős bázis és erős sav titrálása 4-1
4.2. Egyértékű gyenge savak és bázisok meghatározása 4-3
4.3. Pufferek 4-7
4.4. Sav-bázis indikátorok. Indikátorhiba 4-8
4.5. Többértékű savak és bázisok meghatározása 4-9
4.6. Kiszorításos titrálások 4-12
4.7. Mérőoldatok 4- 13
4.8. Sav-bázis meghatározások 4-14
4.9. Sav-bázis titrálások nemvizes közegben 4-15
5. KOMPLEXOMETRIÁS TITRÁLÁSOK 5-1
5.1. Egyensúlyi viszonyok 5-3
5.2. Kémiai végpontjelzés 5-6
5.3. A kelatometria gyakorlata. Szelektív mérések 5-6
6. REDOXI TITRÁLÁSOK 6-1
6.1. Redoxirendszerek leírása. Titrálási görbék 6-2
6.2. Végpontjelzés 6-7
6.3. Permanganometria 6-8
6.3.1. Permanganometriás meghatározások 6-8
6.4. Jodometria 6-10
6.4.1. Oxidációs mérések jóddal 6-11
6.4.2. Oxidálószerek mérése 6-12
6.4.3. Halogenidek és pszeudohalogenidek meghatározása 6-12
6.4.4. Víz meghatározása Kari Fischer módszerével 6-13
6.5. Kromatometria 6-14
6.6. Cerimetria 6-14
6.7. Bromatometria 6-15
6.8. Titanometria, aszkorbinometria 6-17
7. BEVEZETŐ AZ ELEKTROANALITIKAI MÓDSZEREKHEZ 7-1
8. POTENCIOMETRIA 8-1
8.1. Elméleti alapok 8-1
8.2. Potenciometriás elektródok 8 - 4
8.3. Vonatkozási elektród, összehasonlító elektród (referencia elektród) 8-13
8.4. Direkt potenciometria 8-15
8.5. Indirekt potenciometria, potenciometriás titrálás 8-15
9. VOLTAMMETRIA 9-1
9.1. Polarográfia (Egyenáramú polarográfia) 9-2
9.1.1. A polarográfia alapjai 9-2
9.1.2. A diffúziós polarográfiás áram 9-5
9.1.2.1. A vezetősó vagy alapelektrolit szerepe a polarográfiában 9-5
9.1.2.2. A diffúziós polarográfiás áram egyenlete 9-6
9.1.2.3. Diffúziós áram csepegő elektródon 9-9
9.1.2.4. A diffúziós áram függése a koncentrációtól 9-10
9.1.2.5. A polarográfiás diffúziós áram értékelését zavaró körülmények 9-11
9.1.2.5.1. Polarográfiás maximumok 9-12
9.1.2.5.2. Az oxigén szerepe a polarográfiában 9-13
9.1.3. Kinetikus polarográfiás áram (Reakciókinetikus áram) 9-13
9.1.4. Komplex vegyületek polarográfiája 9-14
9.1.5. Szerves vegyületek polarográfiás elemzése 9-15
9.1.6. Maradékáram 9-16
9.2. Nagy érzékenységű polarográfiás (voltammetriás) módszerek 9-18
9.2.1. Polarizáció lineáris potenciál-változtatással és mintavételes áramméréssel, Tast polarográfia (TP) 9-19
9.2.2. A normál impulzus polarográfia (Normal Pulse Polarography, NPP) 9-19
9.2.3. A differenciál impulzus polarográfia 9-20
9.2.4. A négyszöghullám polarográfia 9-21
9.2.5. Inverz voltammetria vagy stripping analízis 9-22
9.3. Amperometriás titrálások 9-23
9.3.1. Titrálás egy polarizált elektróddal 9-23
9.3.2. Titrálás két polarizált elektróddal (dead-stop-, vagy biamperometriás módszer) 9-25
10. EGYÉB ELEKTROANALITIKAI MÓDSZEREK 10-1
10.1. Elektrogravimetria 10-1
10.2. Coulombmetria 10-1
10.3. Vezetés mérés 10-4
11. BEVEZETŐ A SPEKTROSZKÓPIAI MÓDSZEREKHEZ 11-1
11.1. Analitikai spektroszkópiai módszerek 11 - 1
11.2. Optikai spektroszkópiai jelenségek, mérési alapelvek és elrendezések. 11-4
12. ATOMSPEKTROSZKÓPAI MÓDSZEREK 12-1
12.1. Atomspektrumok 12-1
12.2. Az analitikai atomspektroszkópia fontosabb sugárforrásai 12-3
12.2.1. Láng-sugárforrás és atomforrás 12-5
12.2.2. Induktív csatolású plazma sugárforrás 12-9
12.2.3. Egyenáramú ívkisülés sugárforrás 12-12
12.2.4. Nagyfeszültségű szikra sugárforrás 12-13
12.2.5. Nem-termikus sugárforrások, sík-katódos glimmlámpa 12-15
12.2.6. Elektrotermikus atomizáló 12-15
12.3. Mintabevitel sugár- és atomforrásokba 12-16
12.4. A sugárforrásokban és atomforrásokban lejátszódó folyamatok 12-18
12.5. Gerjesztés, a színképvonalak intenzitása, fotonabszorpció 12-21
12.6. Lángemissziós módszer, lángfotometria 12-24
12.7. Induktív csatolású plazma optikai emissziós módszer (ICP-OES) 12-25
12.8. Induktív csatolású plazma tömegspektrometriás (ICP-MS) módszer.. 12 - 28
12.9. Ív és szikra spektrográfia. ív és szikra spektrometria 12 - 28
12.10. Atomabszorpciós spektrometria (AAS) 12-31
12.10.1. Láng-atomabszorpciós módszer 12-35
12.10.2. Elektrotermikus atomizálás, grafitkemence atomabszorpciós módszer (GK-AAS) 12-39
12.10.3. Higany - hidrid atomabszorpciós módszerek 12-41
13. ULTRAIBOLYA ÉS LÁTHATÓ SPEKTROSZKÓPIA 13-1
13.1. Molekulák energiaátmenetei 13-1
13.2 Az ultraibolya és látható spektrométerek 13-6
13.3. Minőségi és mennyiségi elemzés 13-7
13.4. Eltérések a Lambert-Beer törvénytől 13-7
13.5. A spektrofotometriás mérések precizitása, illetve szórása 13-10
13.6. Az UV és VIS spektrofotometria alkalmazásai 13-11
13.7. Áramló oldatos injektálásos mérések spektrofotometriás detektálással 13-13
14. INFRAVÖRÖS SPEKTROSZKÓPIA 14-1
14.1. Molekulák rezgései 14-1
14.2. Az infravörös spektrum 14-2
14.3. Az FT-IR spektrométer 14-3
14.4. Minőségi (kvalitatív) analízis 14-7
14.5 Mennyiségi (kvantitatív) analízis 14 - 9
14.5.1. Mintaalkotó komponens meghatározása 14-9
14.5.2. Többkomponensű minták mennyiségi elemzése 14-10
14.6 Néhány példa az IR spektroszkópia széleskörű alkalmazásából 14-9
15. BEVEZETŐ A KROMATOGRÁFIÁS MÓDSZEREKHEZ 15-1
15.1. A kromatográfia definíciója 15-1
15.2. Az elválasztás elvi megoldásai. Kromatográfiás alapfogalmak 15-5
15.3. Az elválasztás hatásosságának jellemzése. A van Deemter-egyenlet 15-9
16. GÁZKROMATOGRÁFIA 16-1
16.1. Gázkromatográfiás kolonnák 16-1
16.2. A Golay-egyenlet és értelmezése 16-4
16.3. Gázkromatográfiás készülékek 16-5
16.3.1. A készülék általános felépítése 16-5
16.3.2. Vivőgázok 16-6
16.3.3. Mintabeviteli rendszerek 16-6
16.3.4. Detektorok 16-8
16.4. Minőségi azonosítás, mennyiségi elemzés 16- 12
16.4.1. A minőségi azonosítás 16-12
16.4.2. Minőségi elemzés (GC-MS) 16-15
16.4.3. A gázkromatográfiás mennyiségi elemzés sajátságai 16-16
16.5. A gázkromatográfia analitikai alkalmazásai 16-17
17. NAGYHATÉKONYSÁGÚ FOLYADÉKKROMATOGRÁFIA 17-1
17.1. Nagyhatékonyságú folyadékkromatográfiás módszerek 17-1
17.2. Az elválasztást megszabó tényezők 17-2
17.3. Normál fázisú folyadékkromatográfia (NP-HPLC) 17-3
17.3.1. Mozgó fázis a NP-HPLC-ben 17-5
17.3.2. Visszatartást, szelektivitást megszabó tényezők 17-6
17.4. Fordított fázisú folyadékkromatográfia (RP-HPLC) 17-8
17.4.1. Álló fázisok az RP-HPLC-ben 17-8
17.4.2. Mozgó fázisok összetétele az RP-HPLC-ben 17-10
17.4.3. Retenciót, kinetikai hatékonyságot, szelektivitást megszabó tényezők az RP-HPLC-ban 17-10
17.5. Fordított fázisú ionpár kromatográfia (RP-IP-HPLC) 17-12
17.6. Ioncserés folyadékkromatográfia (IEC) 17 - 13
17.7. Ionkizárásos folyadékkromatográfia 17 - 15
17.8. Ionkromatográfia 17-16
17.9. Méretkizárásos kromatográfia (SEC) 17-17
17.10. Hidrofób kölcsönhatási kromatográfia (HIC) 17-18
17.11. A HPLC készülék felépítése 17-19
17.12. A HPLC elválasztás tervezése 17-20
18. KAPILLÁRIS ELEKTROFORÉZIS 18 -1
18.1. Kapilláris elektroforézises módszerek osztályozása 18-1
18.2. Kapilláris zónaelektroforézis 18-1
18.3. Kapilláris gélelektroforézis 18-3
18.4. Micelláris elektrokinetikus kromatográfia 18-3
18.5. Kapilláris izoelektromos fókuszálás 18-5
18.6. Kapilláris izotahoforézis 18-6
18.7. Kapilláris elektrokromatográfia 18-6
18.8. Az elválasztásra jellemző paraméterek a kapilláris elektroforézisben 18-7
18.9. Kapilláris elektroforézis készülékek 18-8
18.10. A kapilláris elektroforézis módszerek alkalmazása 18 - 10
19. TERMIKUS ANALÍZIS 19-1
19.1. Bevezetés, alapfogalmak 19-1
19.2. Termogravimetria 19-3
19.3. Fejlődő gáz kimutatása és elemzése 19-7
19.4. Differenciális termoanalízis (DTA) és Differenciális pásztázó (scanning) kalorimetria (DSC) 19-8
19.5. Termodilatometria (TD), termomechanikai analízis (TMA) 19 -18
19.6. Szimultán termoanalitikai mérések 19-20
19.7. Állandó sebességű reagáltatás 19-20
19.8. Periodikusan modulált hőmérsékletprogram 19 - 20
FÜGGELÉK
MINTAVÉTEL, MINTAELŐKÉSZÍTÉS F-1
A RÖNTGENSUGÁRZÁS JELLEMZÉSE F-1
AKTIVÁCIÓS ELEMZÉS F-15
TÖMEGSPEKTROMETRIA F-23
A MÁGNESES MAGREZONANCIA (NMR) SPEKTROSZKÓPIA ANALITIKAI ALKALMAZÁSA F-26

Témakörök