A szerves vegyületek minőségi és mennyiségi analízisének módszerei/Szerves készítmények előállítása

Tartalom

A SZERVES VEGYÜLETEK MINŐSÉGI ÉS MENNYISÉGI ANALIZISÉNEK MÓDSZEREI
Előszó
Tartalomjegyzék
Bevezetés 1
A minőségi meghatározás módszerei 1
A mennyiségi meghatározás módszerei 3
A szerves vegyület alkotórészeinek minőségi meghatározása 4
A szén és a hidrogén kimutatása 4
A nitrogén kimutatása 4
A halogének, a kén, a phosphor, az arzén stb. kimutatása 5
Az oxigén kimutatása 6
A szénvegyületek elemi alkatrészei mennyiségének meghatározása 6
A szén és hidrogén mennyiségi meghatározása 6
A Liebig-féle módszer 6
A szén és hidrogén mennyiségi meghatározása nitrogén jelenlétében 18
A szén és hidrogén mennyiségi meghatározása fémes és nem fémes alkotórészek jelenlétében 18
Az elemi alkotórészek meghatározása a Dennstedt-féle egyszerűsített eljárással 18
Carasco Taylor módszere 24
A szén mennyiségi meghatározása nedves úton 26
A nitrogén mennyiségi meghatározása 27
Dumas módszere 27
Dennstedt módszere 34
A Kjeldahl-féle nitrogénmeghatározás 36
Will-Varrentrep módszere 40
Szerves vegyületek halogén-, kén-, phosphor-, bór-, selen- stb. tartalmának mennyiségi meghatározása 41
A halogének mennyiségi meghatározása 42
Liebig módszer 42
Piria és Schiff módszere 43
Feez, Schraube és Burckhardt módszere 43
Kopp és Klobukowsky módszere 44
Carius módszere 44
Zulkowsky-Lepéz módszere 45
A kén mennyiségi meghatározása 47
Asbóth módszere 47
Kolbe módszere 48
Russel módszere 48
Liebig és Du Ménil módszere 49
Konek módszere 50
Carius módszere 51
Messinger módszere 51
Brügelmann módszere 52
A phosphor mennyiségi meghatározása 53
Brügelmann módszere 53
Konek módszere 54
Messinger módszere 54
Marie módszere 55
A bór mennyiségi meghatározása 55
A selen mennyiségi meghatározása 55
Frerix módszere 55
Lions és Shinn módszere 56
A silicium mennyiségi módszere 56
A fémes alkotórészek mennyiségi meghatározása 57
A hamvasztás útján való eljárás 57
A nedves úton való feltárás 61
Az illanó fémes alkotórészek meghatározása 65
Elemek atómsúlya és logarithmusa 68
Chemiai jellem meghatározása 70
Szén-, hidrogén-, és oxigéntartalmú vegyületek 70
Alkoholok minőségi meghatározása 70
Reakczió acetylchloriddal
Denninger módszere 70
Claisen módszere 70
Reakczió eczetsavanhydriddel
Liebermann módszere 71
Verley Bölsing módszere 71
Reakczió benzoylchloriddal Schotten-Baumann módszere 72
Reakczió phtalsavanhydriddel 72
Reakczió chlorcarbamiddel 73
Gattermann módszere 73
Reakczió phenylisocyanáttal 73
Reakczió alkylhaloidokkal 74
Reakczió fémes nátriummal 74
Reakczió alkylmagneziumhaloidokkal 75
Reakczió Bittó-féle kémszerrel 75
Reakczió hydrogénhaloidokkal, phosphorhaloidokkal stb. 75
Különleges reakcziók 76
Reakczió oxidáló anyagokkal 76
Reakczió Nessler kémszerével 77
Reakczió V. Meyer kémszerével 77
Reakczió baryumoxiddal 78
Reakczió phtalsavnahydriddel 78
Reakczió salétromsavval 78
Reakczió Deniges kémszerével 78
Reakczió brómmal 79
Rendüség megállapítása az összetett éterré változás gyorsaságából 79
A reakczió végrehajtása 80
Biltz reakcziója 80
Phenolok minőségi vizsgálata 81
Reakczió alkálifémhydroxiddal 81
Reakczió nátriumaminnal 82
Reakczió eczetsavanhydriddel, benzoylchloriddal stb. 82
Reakczió sósavas alkohollal 82
Reakczió ferrichloriddal 82
Reakczió diazovegyületekkel 83
Reakczió phtalsavanhydriddel 83
Indophenol reakczió 84
Különleges reakcziók 84
Két vegyértékű phenolok minőségi reakcziói 84
Orthoszármazékok
Reakczió antimonsókkal 84
Reakczió savgyökchloridokkal, orthodiaminokkal, orthoamidophenolokkal, carbonylchloriddal 85
Metaszármazékok
Reakczió antimonsókkal 86
Reakczió phtalsavanhydriddel 86
Reakczió diazovegyületekkel 86
Reakczió alkálifémcarbonátokkal 86
Paraszármazékok
Reakczió antimonsókkal 86
Reakczió hydroxylaminnal 86
Reakczió oxidáló anyagokkal 86
Három vegyértékű phenolok minőségi reakcziói 86
Reakczió ólomacetáttal 87
Reakczió jóddal 87
Reakczió oxigénnel 87
Reakczió aldehydekkel 87
A reakczió sósavval itatott fenyőforgáccsal 87
Aldehydek és ketonok minőségi reakcziói 87
Reakczió nátriumhydrosulfittel 88
Reakczió phenilhydrazinnal 88
Reakczió a phenilhydrazin helyettesített termékeivel 89
Reakczió semicarbaziddal 89
Reakczió thiosemicarbaziddal 89
Reakczió amidoguanidinnal 90
Reakczió hydroxylaminnal 90
Reakczió nitropussidnátriummal 91
Reakczió metaphenylendiaminnal 92
Aldehydek különleges reakcziói 92
Reakczió oxidáló anyagokkal 92
Reakczió ammoniás ezüstoldattal 93
Reakczió Fehling-féle oldattal 93
Reakczió Piloty kémszerével 93
Reakczió zinkmethyllel 94
Reakczió pyroszőllősavval + béta-naphtylaminnal 95
Reakczió pyrocatechinszénsavhydraziddal 95
Reakczió rezorczinszénsavhydraziddal 95
Reakczió hydrochinonszénsavhydraziddal 96
Reakczió rezorczinnal 96
Reakczió kénessavas rosanilinnel 97
Reakczió alkoholos pyrololdattal 96
Reakczió diazobenzolsulfosavval 96
Diketonok minőségi reakcziói 97
Reakczió o-phenyléndiaminnal 97
Reakczió phenylhydrazinnal 97
Reakczió hydroxylaminnal 97
Reakczió semicarbaziddal 97
Reakczió káliumhydroxiddal 98
1,3 diketonok felismerésére szolgáló reakcziók 98
Reakczió rézacetáttal 98
Reakczió phenylhydrazinnal 98
Reakczió semicarbaziddal 99
Reakczió hydroxylaminnal 99
1,4 diketonok reakcziói 100
Reakczió fenyőforgáccsal 100
1,4 chinonok reakcziói 100
Reakczió hydroxylaminchlorhydráttal 100
Reakczió phenylhydrazinnal 101
Reakczió acetyl- és benzoylphenylhydrazinokkal 101
Reakczió redukáló anyagokkal 101
Czukorfélék reakcziói 101
Reakczió eczetsavanhydriddel 101
Reakczió benzoylchloriddal 102
Reakczió phenylhydrazinnal és helyettesítési termékeivel 102
Reakczió Fehling-féle oldattal 103
Reakczió Nyländer kémszerével 104
Reakczió a Tollens-féle kémszerrel 104
Reakczió az Agostini-féle kémszerrel 104
Reakczió a Heinrich-féle kémszerrel 104
Reakczió Schmiedt és Rübner kémszerével 104
Reakczió Masche és Gavalowsky kémszerével 104
Reakczió phenolokkal 104
Reakczió egyes gombafélékkel s enzimekkel 105
Pentózok és hexózok megkülönböztetése 105
Furfurol-reakczió 105
Laevulinsav-reakczió 105
Reakczió salétromsavval 106
Carbonsavak minőségi reakcziói 106
Reakczió nátriumhydroxiddal 106
Reakczió nátriumkarbonátoldattal 107
Reakczió sósavas alkohollal 107
Reakczió dimethylsulfáttal 107
Reakczió diazomethánnal 107
Reakczió thionylchloriddal, phosphorpentachloriddal stb. 108
Carbonsavak rendüségének megállapítása 108
Oxysavak reakcziói 110
Aliphás oxysavak reakcziói 110
Reakczió ólomperoxyddal és egyéb oxidáló anyagokkal 110
Reakczió tömény sósavval, kénsavval stb. 111
Reakczió clorállal 111
Reakczió tömény sósavval 111
Reakczió nátriumhydroxiddal 111
Arómás oxysavak reakcziói 112
Ortho-oxysavak 112
Reakczió ferrichloriddal 112
Reakczió hydroxylaminnal 112
Reakczió redukáló anyagokkal 112
Reakczió dimethylanilinnel 113
Reakczió phtalsavanhydriddel 113
Metaoxysavak reakcziói 113
Reakczió hydroxylaminnal 114
Reakczió dimethylanilinnel 114
Reakczió nátriummal való redukáláskor 114
Reakczió phtalsavanhydriddel 114
Paraoxysavak reakcziói 114
Ketonsavak 115
1,2 ketonsavak 115
Reakczió híg ásványi savakkal 115
Reakczió dimethylanilinnel 115
Reakczió phenolokkal 115
Reakczió phenylmerkaptánokkal 117
1,3 ketonsavak 115
Reakczió savak és bázisok jelenlétében 116
Reakczió alkálifémhydroxidokkal 116
Reakczió merkaptánokkal 117
Reakczió phenylhydrazinnal 117
1,4 ketonsavak 117
Reakczió eczetsavanhydriddle 117
Reakczió acetylchloriddal 117
Reakczió merkaptánokkal 118
Savanhydridek reakcziói 118
Monocarbonsavanhydridek 118
Reakczió bázisokkal 118
Reakczió alkoholokkal 118
Reakczió phenolokkal 118
Reakczió ammoniával és szerves aminokkal 119
Reakczió hydroxylaminnal 119
Reakczió hydrazinhydráttal 119
Dikarbonsavanhydridek 120
Reakczió alkoholokkal 120
Reakczió phenolokkal 120
Reakczió ammoniával és szerves aminokkal 121
Reakczió hydrazinhydráttal 121
Reakczió hydroxylaminnal 121
Összetett éterek felismerésére szolgáló reakcziók 121
Reakczió ammoniával 121
Reakczió hydrazinhydráttal 122
Reakczió hydroxylaminnal 122
Reakczió vízzel, savakkal és lúgokkal 122
Viselkedés fémes nátrium, phosphorhaloidok stb. irányában 122
Egyszerű éterek minőségi reakcziói 123
Reakczió kénsavval 123
Reakczió haloidsavakkal 123
Laktonok felismerésére való reakcziók 124
Reakczió alkálifémhydroxidokkal 124
Reakczió ammoniával és szerves aminokkal 124
Reakczió hydrazinokkal 124
Methylenoxidok minőségi reakcziói 125
Reakczió phloroglucines sósavval 125
Reakczió hydrogénjodidoldattal 125
Reakczió phosphorpentachloriddal 125
Reakczió bázisokkal 126
Peroxidok és persavak reakcziói 126
Reakczió káliumjodiddal 126
Reakczió indigóval 126
Reakczió savakkal, vagy lúgokkal 126
Reakczió mangánacetáttal 126
Reakczió ferrovegyületekkel 126
Reakczió sósavval 126
Reakczió báryumhydroxidoldattal 127
Reakczió titánsavval 127
Reakczió vanadinsavval 127
Ózonidok felismerésére szolgáló reakcziók 127
Reakczió káliumjodiddal 127
Reakczió indigóval 127
Reakczió kénsavval 127
Reakczió vízzel 127
Szén-, hidrogén- és nitrogéntartalmú vegyületek 128
Aminok és ammoniumbázisok minőségi reakcziói 128
Reakczió sósavval, kénsavval stb. 128
Reakczió phosphorwolframsavval, phosphormolybdénsavval stb. 128
Reakczió oxálsavval, pikrinsavval, káliumferrocyanáttal, rhodanáttal stb. 128
Elsőrendű aminok minőségi reakcziói 129
Reakczió methaphosphorsavval 129
Isonitril-reakczió 129
Reakczió széndisulfiddal 129
Reakczió benzoylchloriddal 130
Reakczió benzolsulfochloriddal 130
Reakczió phenylisocyanáttal 131
Reakczió diazomethánnal, dimethylsulfáttal, formaldehyddel stb 131
Aliphás és aromás elsőrendű aminok megkülönböztetése 131
Reakczió salétromsavval 131
Reakczió thionylchloriddal 132
Reakczió nitroprussidnátriummal s pyroszőllősavval 132
Reakczió nitrosylchloriddal 133
Aromás diaminok reakcziói 133
Orthodiaminok 133
Reakczió carbonsavakkal 133
Reakczió aldehydekkel 134
Reakczió salétromsavval 134
Reakczió o.-chinonokkal 134
Reakczió krokonsavas káliummal 135
Reakczió rhodánammoniummal s ólomnitráttal 135
Metadiaminok 135
Reakczió carbonsavakkal 135
Reakczió aldehydekkel 135
Reakczió ammoniumrhodanáttal 135
Reakczió salétromsavval 135
Reakczió diazobenzollal 136
Paradiaminok 136
Reakczió hypochloritekkel és phenollal 136
Reakczió hydrogénsulfiddal és ferrichloriddal 136
Reakczió anilinnel és ferrichloriddal 136
Reakczió anilinnel és barnakővel 136
Reakczió barnakővel kénsavas oldatban 137
Másodrendű aminok minőségi reakcziói 137
Reakczió metaphosphorsavval 137
Reakczió széndisulfiddal és mercurichloriddal 137
Reakczió casrbonsavanhydridekkel, chloridokkal stb. 137
Reakczió salétromsavval 138
Reakczió nitrosylchloriddal 138
Reakczió xylyléndibromiddal 138
Reakczió thyonylchloriddal 139
Harmadrendű aminok reakcziói 139
Reakczió methaphosphorsavval 139
Reakczió ferrocyanhydrogénsavval 139
Reakczió xylylénbromiddal 140
Negyedrendű ammoniumbázisok minőségi felismerése 140
Diazovegyületek minőségi reakcziója 141
Reakczió híg sósavval 141
Reakczió káliumjodid oldatával 141
Reakczió nátriumamalgammal 142
Reakczió aldehydekkel 142
Reakczió carbonsavakkal 142
Reakczió phenolokkal 142
Reakczió hydrogéncyaniddal 142
Reakczió anilinnel 142
Reakczió acetylénnel 143
Reakczió vízzel 143
Reakczió alkoholokkal 143
Reakczió halogének oldatával 143
Reakczió halogénsavakkal 143
Reakczió aromás aminekkel 143
Reakczió redukáló anyagokkal 144
Reakczió aldehydekkel 144
Reakczió nehéz fémek sóival 144
Reakczió phenolokkal 145
Reakczió redukáló anyagokkal 145
Reakczió methylalkohollal 145
Reakczió vízzel 145
Reakczió sósavoldattal 145
Reakczió káliumcuprocyanáttal 146
Azonvegyületek minőségi reakcziói 146
Reakczió stannochloriddal és sósavval 146
Reakczió nátriumhydrosulfittal 146
Reakczió hydrogénsulfiddal 146
Reakczió nátriumamalgammal 147
Reakczió salétromsavval 147
Hydrazinok minőségi reakcziói 147
Reakczió savakkal 147
Reakczió benzoylchloriddal 148
Reakczió eczetsavanhydriddel 148
Reakczió összetett éterekkel 149
Reakczió aldehydekkel és ketonokkal 149
Reakczió Fehling-féle oldattal 149
Reakczió mercurioxiddal 149
Reakczió salétromsavval 150
Hydrazovegyületek minőségi reakcziói 151
Reakczió savgyökchloridokkal stb. 151
Reakczió phenylisocyanáttal stb. 151
Reakczió Fehling-féle oldattal 151
Reakczió salétromsavval 151
Reakczió zinkporral és eczetsavval 151
Reakczió savakkal, savgyökchloridokkal stb. 151
Szén-, hidrogén-, nitrogén- és oxigéntartalmú vegyületek 155
Nitrogénvegyületek minőségi reakcziói 155
Reakczió redukáló anyagokkal 155
Reakczió titantrichloriddal, zinkporral és eczetsavval 155
Reakczió phenylhydrazinnel 156
Reakczió alkalifémhydroxidokkal 156
Reakczió brómmal és alkalifémhydroxidokkal 156
Reakczió salétromsavval 157
Reakczió ferrichloriddal 158
Reakczió phenyldiazoniumsulfáttal 158
Nitrosovegyületek minőségi reakcziói 158
Reakczió káliumjodiddal 159
Reakczió hydrogénsulfiddal 159
Reakczió ferrosulfát kénsavas oldatával 159
Reakczió diphenylamin kénsavas oldatával 159
Reakczió a phenolnak kénsavas oldatával 159
Reakczió anilin alkoholos oldatával 159
Reakczió tömény kénsavval 159
Reakczió tömény sósavval, phosphorpentachloriddal, acetylchloriddal stb. 159
Reakczió hydroxylaminnal 159
Reakczió phenylhydrazinnal 160
Reakczió diazomethánnal 160
Izonitrosovegyületek minőségi reakcziói 160
Reakczió alkalifémhydroxidokkal 160
Reakczió savakkal 160
Reakczió redukáló anyagokkal 160
Reakczió eczetsavanhydriddel 161
Reakczió benzoylchloriddal, phenylisocyanáttal stb. 161
Reakczió phenylhydrazinnal 161
Reakczió phenollal 161
Reakczió phosphorpentachloriddal, kénsavval, sósavval stb. 161
Aminosavak minőségi reakcziói 162
Reakczió ferrochloriddal 162
Reakczió rézszulfáttal 163
Reakczió mercuronitráttal 163
Reakczió salétromsavval 163
Reakczió savgyökchloridokkal, phenylisocyanáttal stb. 163
Fehérjék minőségi reakcziói 164
Koagulácziós próba 164
Fehérjék reakcziója ásványsavas oldattal 165
Reakcziók nehéz fémek sóival 165
Reakczió az alkaloidok kémszereivel 165
Fehérjék felismerésére szolgáló színreakciók 166
Adamkiewicz reakcziója 167
Molisch reakcziója 167
Liebermann reakcziója 167
Reakczió a Millon-féle kémszerrel 167
A xanthoproteinreakció 168
Nitritek minőségi reakcziói 168
Reakczió savakkal 168
Reakczió hydroxlaminnel 168
Reakczió ezüstcyaniddal 168
Carbylaminek (isonitrilek) minőségi reakcziói 169
Reakczió ásványi savakkal s vízzel 169
Reakczió alkoholokkal, phenolokkal stb. 169
Reakczió mercurioxiddal 169
Reakczió ezüstcyaniddal, alkyljódiddal, sósavval, brómmal stb. 169
Szén-, hidrogén- és kéntartalmú vegyületek 170
Thioalkoholok (merkaptánok) minőségi reakcziói 170
Reakczió alkálifémhydroxidokkal 170
Reakczió mercurioxiddal 170
Reakczió ólomacetáttal, cupriacetáttal stb. 170
Reakczió aurichloriddal, platinachloriddal stb. 170
Reakczió mercurichloriddal 170
Reakczió jóddal 170
Reakczió methylmagneziumjodiddal 171
Reakczió tömény kénsavval 171
Reakczió kénsavanhydriddel 171
Reakczió salétromsavval 171
Thioéterek (sulfidok) minőségi reakcziói 171
Reakczió alkalifémhydroxidokkal 171
Reakczió mercurichloriddal 171
Reakczió halogének oldatával 171
Szén-, hidrogén-, kén- és oxigéntartalmú vegyületek 172
Sulfolsavak minőségi reakcziói 172
Reakczió alkalifém, és alkaliföldfémhydroxidokkal 172
Reakczió phosphorpentachloriddal 172
Reakczió alkoholokkal 172
Reakczió ammoniával 172
Reakczió szerves aminokkal 172
Reakczió redukáló anyagokkal 172
Reakczió alkálifémhydroxidokkal 173
Telítetlen kettős kötésű vegyületek minőségi reakcziói 174
Reakczió permanganáttal 174
Reakczió halogénekkel 174
Reakczió nitrosylchloriddal 174
Reakczió ózonnal 176
Hármas kötésű telítetlen vegyületek minőségi reakcziói 179
Reakczió cuprosókkal, ezüstsókkal és higanysókkal 179
Reakczió oxidáló anyagokkal 179
Reakczió halogénekkel 179
Addicziós reakcziókkal 179
Egybefoglaló táblázat, szén-, hidrogén- és oxigéntartalmú vegyületek minőségi reakczióiról 180
Egybefoglaló táblázat, szén-, hidrogén- és nitrogéntartalmú vegyületek minőségi reakczióiról 183
Egybefoglaló táblázat, szén-, hidrogén-, nitrogén- és oxigéntartalmú vegyületek minőségi reakczióiról 184
Egybefoglaló táblázat, szén-, hidrogén- és kéntartalmú vegyületek minőségi reakczióiról 185
Egybefoglaló táblázat telítetlen vegyületek minőségi reakczióiról 185
Szerves vegyületek elemzése 185
Szén-, hidrogén- és oxigéntartalmú vegyületek különválasztása szerves oldószerben 186
Az első csoport különválasztása 191
A második csoport különválasztása 192
A harmadik csoport különválasztása 193
A negyedik csoport különválasztása 193
Az ötödik csoport különválasztása 193
Szén-, hidrogén- és oxigén tartalmú anyagelegy különválasztása vízben 195
Szén-, hidrogén- és nitrogéntartalmú vegyületek különválasztása 196
Szén-, hidrogén-, nitrogén és oxigéntartalmú vegyületek különválasztása 197
Szénvegyületek mennyiségi meghatározása 201
Alkoholok mennyiségi meghatározása 201
Meghatározás alkylmagneziumvegyületekkel 201
Az acetylezés módszere 203
Phenolok mennyiségi meghatározása 205
Nátriumaminos módszer 205
Hesse-féle módszer 206
Diazotálásos módszer 206
Aldehydek és a ketonok mennyiségi meghatározása 208
Phenylhydrazines módszer 208
Jóddal való térfogatos elemzés módszere 213
Szerves savak mennyiségi meghatározása 214
Térfogatos elemzés módszere 214
Carbonátos módszer 215
Hidrogénsulfidos módszer 216
Jódoxigénes módszer 218
Összetett éterekké való átalakítás módszere 220
Meghatározás nehezen oldódó sók előállításával 221
Összetett éterek mennyiségi meghatározása 224
Savanhydridek mennyiségi meghatározása 227
Szükséges oldatok 227
A vizsgálat végrehajtása 227
Methyléterek (aethyl- és propyléterek) mennyiségi meghatározása 228
Zeisel-féle hidrogénjodidos módszer 228
Laktonok mennyiségi meghatározása 229
Peroxidok mennyiségi meghatározása 230
Meghatározás Pechmann és Vanino módszerével 230
Meghatározás Bayer és Villiger módszerével 231
Aminovegyületek mennyiségi meghatározása 231
Meghatározás savval végzett titrálás útján 231
Mennyiségi meghatározás nehezen oldódó sók alakjában 232
A salétromossavas módszer 232
Meghatározás nitrosylchloriddal 234
Stanek módszere 234
Meghatározás magneziummethyljodiddal 235
Elsőrendű aromás aminok 236
Meghatározás titrálással 236
Meghatározás nehezen oldódó sók alakjában 236
Meghatározás diazotálással 236
Meghatározás az azofesték képződéséből 238
Meghatározás magneziummethyljodiddal 238
Másodrendű aminok mennyiségi meghatározása 238
Meghatározás savval való térfogatos elemzés útján 238
Meghatározás nehezen oldódó sók előállítása útján 239
Meghatározás magneziummethyljodiddal 239
Meghatározás acetylezéssel 239
Meghatározás salétromossavval 239
Harmadrendű és negyedrendű aminok mennyiségi meghatározása 240
Hydrazinok mennyiségének meghatározása 240
Meghatározás savval térfogatos elemzés szerint 240
Meghatározás jóddal, térfogatos elemzés szerint 240
Meghatározás Fehling-féle oldattal 241
Hydrazin titrálása arzénsavval 242
Diazovegyületek mennyiségi meghatározása 242
Aliphás diazovegyületek 242
Titrálás jódoldattal 243
Meghatározás 10 %-os kénsavval végzett elbontás után 244
Aromás diazo-vegyületek 244
Kénsavas módszer 244
Sósavas módszer 245
Azovegyületek mennyiségi meghatározása 246
Stannochloridos módszer 246
Knecht és Hibbert-féle titántrichloridos módszer 247
Nitrilek mennyiségi meghatározása 248
Izonitrilek mennyiségi meghatározása 248
Methylimid-csoportot tartalmazó vegyületek mennyiségi meghatározása 249
Meyer Hans és Herzig J. módszere 249
Nitróvegyületek mennyiségi meghatározása 251
Phenylhydrazinos módszer 252
Stannochloridos módszer 253
Titánchloridos módszer 254
Izonitrozóvegyületek mennyiségi meghatározása 254
Nitrozóvegyületek mennyiségi meghatározása 254
Stnnochloridos módszer 254
Titánchloridos módszer 256
Aminosavak mennyiségi meghatározása 256
Aliphás aminosavak 256
Van Slyke-féle módszer 257
Formaltitrálás módszere 260
Arómás aminósavak 262
Thioalkoholok mennyiségi meghatározása 263
Thioéterek mennyiségi meghatározása 262
Telítetlen kettős kötésű vegyületek mennyiségi meghatározása 263
Mennyiségi meghatározás brómoldattal 263
Mennyiségi meghatározás jódoldattal 264
Hármas kötésű vegyületek mennyiségi meghatározása 265
Ezüstnitráttal végzett térfogatos elemzés módszere 265
Szerves anyagok analízisénél alkalmazott kémszerek és tisztaságuknak ellenőrzése 266
Táblázat gáztérfogatoknak a normális, azaz 760 mm. nyomás és 0°C-ra való redukálásához 281
Irodalom 286
Betűrendes tárgymutató 287
Helyesbítés 297


SZERVES KÉSZÍTMÉNYEK ELŐÁLLÍTÁSA
TARTALOM.
Előszó.
Oldal
Bevezetés _______________________________________ ____________________ 1
I. Tudnivalók a kísérletező személyes biztonsága érdekében-------- l
II. A szerves-chemiai dolgozáshoz szükséges készülékek, edények és
egyéb segédeszközök --------------------- -----------------------'- 7
III. A szénvegyületek felosztása ------------- --------------------------- 22
Aliphás vegyületek. (Methán-származékok.) 24
1. Alkohol tisztítása és víztelenítése.
Példa: Tiszta aethylalkohol előállítása 98%-os alkoholból ----- 24
Lepárolás. (Desztillálás.) ___ 28
2. Az alkoholos hydroxylgyöknek helyettesítése halogénnel.
Példa: Aethyljodid aethylalkoholból ------------------------------ 30
Szakgatott lepárolás (frakcziós desztilláczió) és a forráspont meghatározása — — — ______ — — 34
3. Aliphás telített szénhidrogén trihaloid-vegyületének előállítása.
Példa: Chloroform (trichlórmethán) alkoholból és chlórmészből — 37 Folyadékkeverékek szétválasztása; leszívás 40 A higanyos hőmérő ellenőrzése .__ — 41
4. Aliphás telített szénhidrogén perhaloid-vegyületének előállítása.
Példa: Tetrabrómmethán (perbrómmethán, széntetrabromid) ------ 42
Kristályosítás kicsapással ______ — — — 47
Az olvadáspont meghatározása — 48
5. Tömény carbónsav előállítása.
Példa: Tiszta hangyasav a kereskedelmi savból ------------------ 50
Kristályosítás: A feloldás és az oldószerek ______ --------- 56
6. A carboxyl-csoport reakcziója: a hydroxylgyök helyettesítése halogénnel.
Példa: Acetylchlorid eczetsavból és phosphortrichloridból----------------öl
Kristályosítás (folytatás): Az oldat megszűrése ------ 64
A kristályosító edény megválasztása . — 66
7. A carboxyl-csoport reakcziója: a hidrogén helyettesítése alkohol-
gyökkel; észter (összetett éther) képződése.
Példa: Eczetsavas aethyl (aethylacetát, eczetéther) eczetsavból és
aethylalkoholból -------------------------------- ----------------66
Kristályosítás (folytatás): Kikristályosítás lehűtéssel ________________________69
Kikristályosítás elpárologtatással ------- — 69
Kikristályosítás kicsapással _ — — — 70
A kristályoknak az anyalúgtól való elválasztása és megszárítása 70
8 A carboxyl-csoport reakcziója: a hydroxylgyök helyettesítése amidógyökkel; savgyökamid előállítása.
Példa: Acetamid ammóniumacetátból ----- - - 71
Kristályosítás (vége): Összetett vegyületek az oldószerrel . 74
Az anyalúg feldolgozása - — -- --- - --— 74
Többszöri átkristályosítás és szakgatott (frakcziosj kristályosítás 75
A kristályok tisztaságának és azonosságának megállapítása------------76
9. A sav alkylrészének reakcziója : a hidrogén helyettesítése halogénnel.
Példa: Monochlóreczetsav eczetsavból és chlórból --------------- 77
Hevítés nyomás alatt — - - - — — — - 81
10. Elsőrendű aliphás amin előállítása savgyökamidból.
Példa: Methylamin acetamidból----------------- ------------------ 84
Hevítés nyomás alatt (folytatás) — - 89
Desztillálás vízgőzzel ___ — — — — — 89
11. Elsőrendű alkohol oxidálása aldehyddé.
Példa: Acetaldehyd aethylalkoholból ------ ------ ------ - 92
A fajsúly meghatározása ______ 97
12. Másodrendű alkohol oxidácziós származékának előállítása.
Példa: Diaethylketón propionylchloridból, vaschloriddal----------- 99
Szárítás: I. Szilárd készítmények szárítása 103
13. Harmadrendű alkohol előállítása elsőrendű alkoholból.
Példa: Harmadrendű butylalkohol (trimethylcarbinol) kereskedelmi
izobutylalkoholból------------------------------------------ 107
Szárítás: 11. Cseppfolyós készítmények szárítása . . 110
14. Malónsavéther-szintézis; valamely savból, nagyobb molekulasúlyú,
homológ sav előállítása.
Példa: Normális vajsav eczetsavból — — __________________ ______ Hl
Szűrés__________________________ __________________ _________ 116
15. A carbonylgyök ( z CO) vegyületeinek előállítása.
I. példa: Carbamid előállítása ammóniumcyanátból, Wöhler eljárása
szerint - _________ _______________ _____________- 117
II. példa: Carbonylchlorid (phosgén) előállítása tetrachlórmethánból 119
Hűtés és hütőkeverékek; készülékek, gázok és alacsony forráspontú folyadékok megsűrítésére és eltartására 123
Aromás vegyületek. (Benzolszármazékok.) 128 !. Carbocziklusos vegyületek ------------------------- 134
1. Aromás szénhidrogén nitróvegyületének előállítása.
Példa: Nitróbenzól benzolból - - - 134
2. Nitróvegyület redukálása aminná.
Példa: Anilin (amidóbenzól) nitróbenzólból-------------------— 137
3. Nitróvegyület redukálása azoxy-, azó- és hydroazóvegyületté.
Példa: Azoxy-, azó- és hydrazóbenzól nitróbenzólból --------- 145
4. Nitróvegyület redukálása hydroxylaminvegyületté.
Példa: Phenylhydroxylamin nitróbenzólból - 152
5. Aromás amin diazotálása: /. az NHi-gyök helyettesítése hidrogénnel.
Példa: Benzol anilinból - ___________ _________ ______________________________155
A diazotálás gyakorlati kivitele ---------------------------------157
A diazóvegyületek szerkezetéről ------- - ------ ----- ------------16°
A stereochemiai elmélet 161
TARTALOM IX
Oldal
6. Aromás amin diazotálása: II. „NHi"-gyök helyettesítése hydroxylgyökkel.
Példa: Phenól anilinból --------- 164
7. Aromás amin diazotálása: III. Az „NH->"-gyök helyettesítése
halogénnel, a halogén rézsójának segítségével. (Sandmeyer-féle reakczió.)
Példa: Brómbenzól anilinból- - - - 169
8. Diazóvegyület redukálása hydrazinná Fischer E. eljárása szerint.
Példa: Phenylhydrazin anilinból-------- ------ - ------ ------ 172
Vákuumdesztilláczió (desztillálás ritkított levegőjű térben) ______ 177
Vákuumdesztilláczió 0-5—015 mm nyomás alatt _ 182
9. Aromás aminhói amidósulfósav.
Példa: Sulfanilsav anilinból és kénsavból - 185
Derítés, színtelenítés 187
10. Azófesték előállítása diazóvegyületböl és aminból
Példa: Helianthin sulfanilsavból és dimethyíanilinból ------------------------188
Az azófestékek elmélete----------------------------------------------------------------------193
Szűrés szürővásznon keresztül 195
11. Diazóamidóvegyiilet előállítása.
Példa: Diazóamidóbenzól diazóbenzólchloridból és anilinból------ 196
12. Amin oxidálása chinónná.
Példa: Chinón (benzólchinón) anilinból--------------------------- 197
13. Chinón redukálása hydrochinonná.
Példa: Hydrochinon (p-dioxibenzol) chinonból-------------------- 201
Szublimálás (szállasztás) 202
14. Phenól nitrálása.
Példa: Trinitróphenól (pikrinsav) phenólsulfósavból— »------ 204
15. Fittig-féle aromás szénhidrogén-szintézis.
Példa: Aethylbenzól brómbenzólból és aethylbromidból----------- 207
16. Aromás szénhidrogénből sulfósav.
Példa: Benzólmonosulfósav (illetőleg benzólmonosulfósavas nátrium) benzolból és kénsavból-------- --------------------- 211
17. Aromás aldehyd egyidejű redukálása és oxidálása.
Példa: Benzylalkohol és benzoésav benzaldehydből-------------- 215
18. Aromás savgyökchlorid előállítása aromás carbónsavból és phosphorpentachloridból. Példa: Benzoylchlorid benzoésavból---------------------- 217
19. Friedel-Craft-féle ketónszintézis.
Példa: Benzóphenón (diphenylketón) benzolból és benzoylchloridból, aiuminiumchlorid közvetítésével-------------------— 219
Víztől mentes aiuminiumchlorid előállítása „ 225
20. Perkin-féle fahéj sav-szintézis.
Példa: Fahéjsav benzaldehydből és eczetsavból — — 226
21. Kétbázisú aromás savanhydrid előállítása.
Példa: Phtálsavanhydrid naphtalinból és kénsavból merkurisulfát
közvetítésével — - ------------------ 229
22. Naphtalinszármazékok előállítása.
I. példa: /3-náphtalinsulfósavas nátrium naphtalinból és kénsavból 232 II. példa: fi-naphtól /3-naphtalinsulfósavas nátriumból és nátrium-
hydroxidból 235
X TARTALOM
23. Kolbe-féle oxisav-szintézis.
Példa: Salicylsav (o-oxibenzoésav) phenólnátriumból és széndioxidból - - 239
24. Fischer O.-féle malachitzöld-szintézis.
Példa: Malachitzöld benzaldehydből és dimethylanilinból — 246
A triphenylmethán-festékek rendszere és elmélete — ------ 249
Ólomperoxid-paszta készítése és PbO-tartalmának meghatározása 252
25. A Michler-féle keton reakcziója amminnal; egy, a fuchsin csoportjába tartozó festék előállítása. Példa: Kristályibolya. (Hexamethyl-triamidó-triphenyl-chlórmethán) 253 Phosphoroxichlorid előállítása 258
26. Phtaleinfestékek (eosin-csoportba tartozó festékek) előállítása phtálsavanhydridből és phenólból.
I. példa: Phenólphtalein phtálsavanhydridből és benzólphenólból — 258
II. példa: Fluorescein (resorcinphtalein) phtálsavanhydridből és resorcinból------------------------------------ — - — 262
III. példa: Eosin fluoresceinből és brómból— 263
27. Antrachinon-származékok előállítása.
I. példa: /3i-monoxiantrachinon, antrachinon-/^i-monosulfósavból — 265
II. példa: Chinizarin (ai-c/2-dioxiantrachinon) phtálsavanhydridből
és hydrochinonból — -------------------------— 266
III. példa: Alizárin (ai-/3i-dioxiantrachinon) antrachinon-/3i-monosulfósavból —--------------------------------------------- 268
28. Graebe és Liebermann-féle anthraczénszintézis. (Czinkporral
végzett desztilláczió.)
Anthraczén előállítása alizarinból, vagy chinizarinból 271
Történet _____________________ ______________________________ 274
29. A „Badische Anilin- und Sodafabrik" indigó-szintézise.
Indigókék phtálsavanhvdridből ------------------------------------ 274
Történet ______ _________________________-____________________ 279
30. Friedlander P. thióindigóvörös-szintézise.
Thióindigóvörös--------------------------------------- ------------ 280
31. A festékek gyakorlati alkalmazása; festési eljárások és a festés
valódiságának vizsgálata.
I. Festés 285
1. Közvetetten festés _________________________- - - 288
2. Páczok segítségével való festés- - - 290
3. Előidéző festés - - 292
II. A festés valódiságának vizsgálata — 294
32. Illatanyagok előállítása.
1. Cziklusos terpénszénhydrogén előállítása (Dipentén) - - 299
2. Cziklusos ketón előállítása (Jonón) - 304
3. Cziklusos aldehyd előállítása (Heliotropn) 308
4. Nitrogéntartalmú aromás illatanyag előállítása - - 310
TARTALOM
X
II. Heterocziklusos vegyületek.
1. Öttagú heterocziklusos vegyület előállítása.
Példa: Thiophén borostyánkősavas nátronból és phosphortrisulfidból----------------------------------- - ------ - 312
2. Kén- és nitrogéntartalmú heterocziklusos vegyület előállítása.
Példa: Caro methylénkék-szintézise ----------------------- - 315
3. A pyridin csoportjába tartozó heterocziklusos vegyület előállítása.
Példa: Skraup chinolin-szintézise--------------------------------- 3J9
4. Homológ chinolin előállítása.
Példa: Chinaldin anilinchlorhydrátból és paraldehydből 323
5. Chinaldin-származék előállítása.
Példa: Chinolinsárga chinaldinból és phtálsavanhydridből-------- 324
6. Azin-festék előállítása.
Példa: Safranin aminoazótoluolból és anilinból -- 326
Rajzok.
1. Csapos csőrendszer (Bartal szerint) gázelosztásra és szakgatott lepárlásra 5
2. Dessaui lámpák __ 8
3. Erdmann-féle forraló ______ _________ 8
4. Nagy gázforraló ._. __________________9
5. Gázkályha nagyobb folyadékmennyiségek gyors felhevítésére ._ 9
6. Csészealakú vízfürdő ______ 10
7. Víztartóval kapcsolatos vízfürdő 10
8. Levegőfürdő (Junghahn szerint)_____ 10
9. Frakczionáló lombikok és golyóscső-toldalékok 11
10. Liebig-féle hűtő, kigyócsöves hűtő, visszacsepegő hűtő 12
11. Nyeles porczellánserpenyő ______ 13
12. Választó (rázással) oldó tölcsér 13
13. Lapos fenekű porczellánszűrő vákuumban való szűréshez 13
14. Vákuumszívó-palaczk porczellánszürővel 13
15. Készülék kis folyadékmennyiségek szűréséhez (Erdmann szerint) 14
16. Vákuumexszikkátor. (Szárító.) ______ 14
17. Kristályosító csészék üvegből 14
18. Egyszerű szállasztó (szublimáló) készülék 14
19. Hosszúnyakú gömbölyű lombik az olvadáspont meghatározásához 14
20. Tégelyek kvarczból 15
21. Kigyócső rézből túlhevített vízgőz előállítására 16
22. Vízturbinák___________________________________ _____________________________17
23. Szárnélküli tölcsér, ránczos szűrőpapirossal 21
24. Desztilláló készülék Liebig-féle hűtővel — 28
25. Desztilláló készülékek kígyós hűtővel 28
26. Desztilláló készülék nagyobb mennyiségű folyadéknak megszakítás nélkül
való lepárlása — — 29
27. Frakczionáló lombik hőmérővel és csőmeghosszabbítással. 35
28. Készülék frakcziós lepárláshoz — - — 36
29. Frakczionáló toldalékkal és hőmérővel felszerelt lombik 36
30. Kahlbaum-féle csőtoldalék - — - 37
31. Pawlewsky-féle készülék a forráspont meghatározására 37
32. Egyszerű készülék folyadékkeverékek szétválasztására 41
33. A 32-ik rajzban bemutatott készülék kezelése 41
34. Készülék olvadáspontmeghatározáshoz - - — 48
35. Olvadáspontmeghatározásra szolgáló hajszálcsövecske készítési módja----------49
36. a) A kész hajszálcsövecske természetes nagyságban ------------------------------------------49
36. Hajszálcsővel felszerelt hőmérő megerősítése a lombikban 49
37. Rövidszárú tölcsér oldatok megszűréséhez — - 65
38. Bombacső használatra készen - - — 81
XII
TARTALOM
39. Beforrasztott bombacső vége természetes nagyságban
40. Egyszerű kemencze bombacsövek hevítésére-----------
41. Bombakemencze (Junghahn szerint) ------------------------------------------------------------------------83
42. Petróleummal fűthető bombakemencze Volhard szerint--------------------------------------83
43. Bombacső Volhard szerint --------------- --------------- --- — ------------89
44. Használatos autokláv nyomás alatt való hevítésre------------------------------------------------90
45. Készülék vízgőzzel való desztillálásra------ — — — — ------ — ------------91
46. Ostwald-féle pyknométer______________________— ------------------------------------------97
47. Az Ostwald-féle pyknométer megtöltése__________________________________________________________________97
48. Hydrostatikai mérleg a fajsúly meghatározására----------------------------------------------------98
49. A súlyok felakasztása és az eredmény leolvadása--------- — ------------98
50. Ostwald-féle pyknométer nagyon kis mennyiségekhez -----.----------------------99
51. Brühl-féle pyknométer ______ ________________- ------ — --------------------99
52. Egyszerű szárítószekrény — — — — — —------------104
53. Vízgőzzel fűtött szárítószekrény (Gerlach szerint) — — — — -- ------------105
54. Mosópaíaczkok ____________ ___ ___ — - — — -- ------------107
55. Tölcsér Witt-féle porczellánszűrőlemezzeL. — — — — — 116
56. Pukall-féle készülék szűréshez .__ ___ — — — 117
57. Készülék carbonylchlorid előállításához ___ — — 119
58. Palaczk cseppfolyós gázok eltartására (Bartal szerint) — 120
59. Szénsavas bomba szilárd széndioxid létesítésére. — — — — — — 124
60. Hengerüvep, melyből az 58-ik rajzban feltüntetett palaczk készül. 125
61. Csapos palaczk cseppfolyósított gázok használatára (Bartal szerint) 125
62. Készülék gázok cseppfolyósítására (Bartal szerint)— — — 126
63. Weinhold-féle edény cseppfolyós levegővel való hűtéshez — ____________126
64. Egyszerű készülék vákuumdesztilláláshoz — 178
65. Használatos vákuumdesztilláló készülék manométerrel és vízvezetéki szivattyúval összekötve ___ 179
66. Biztosító cső, hőmérővel, vákuumdesztilláláshoz ______ — 180
67. Lombik gőzvezető csővel, vákuumdesztilláláshoz . — — 180
68. Gyüjtőkészülék frakcziós vákuumdesztillálásához ______ ___ ________________________180
69. Vízvezetéki szivattyúk üvegből ___ ___ ___ 181
70. Vízvezetéki szivattyú óramanométerreL. ._. _ _ 181
71. Készülék vákuumdesztilláláshoz 0'2—0i5 mm. nyomás alatt __________________183
72. Szublimáló készülék ___ ___ 203
73. Vákuumszublimáló készülék ._ ______ 204

Témakörök