A szerves kémia laboratóriumi módszerei

Tartalom

Az első cseh kiadás előszavából 5
Előszó a második kiadáshoz 7
I. Laboratóriumi anyagok (V. Herout-M. Hudlicky—B. Keil)
1. Üveg és kvarc (V. Herout) 15
2. Csiszolatok (M. Hudlicky) 28
3. Porcelán és kőagyag (V. Herout) 39
4. Fémek (M. Hudlicky) 40
5. Parafa (B. Keil) 43
6. Kaucsuk (B. Keil) 44
7. Műanyagok (M. Hudlicky) 47
8. Papír (V. Herout) 50
9. Kenőanyagok, tömítőanyagok és ragasztószerek (V. Herout) 51
10. A vegyszerek minősége (V. Herout) 53
II. Őrlés és szitálás (B. Keil— V. Herout)
1. Őrlés (B. Keil) 57
2. Szitálás (V. Herout) 60
II. Keverés és rázás (J. Gut)
1. Bevezetés 63
2. Keverés 64
3. Rázás 72
(V. Energiaforrások, hűtés és melegítés (M. Hudlicky— I. Ernest—M. Protiva)
1. Gáz (M. Hudlicky) 77
2. Gőz (M. Hudlicky) 79
3. Villamos áram (M. Hudlicky) 82
4. Víz és levegő (M. Hudlicky) 94
5. Hőátadás (/. Ernest) .
6. Gázok és gőzök hűtése (I. Ernest) 97
7. Folyadékok, szilárd anyagok és reakcióelegyek hűtése (I. Ernest) 102
8. Melegítés (M. Protiva) 109
9. Hőmérsékletmérés és -szabályozás (M. Protiva) 110
10. Közvetlen fűtés (M. Protiva) 111
11. Melegítőfürdők (M. Protiva) 112
V. Nagy nyomáson végzett kísérletek (M. Hudlicky)
1. Bevezetés 119
2. Nyomás alatt, üvegedényekben végzett kísérletek 119
3. Nyomás alatt, fémedényekben végzett kísérletek 124
4. Egyes autoklávtípusok 132
VI. Vákuumtechnika (B. Keil)
1. Bevezetés 135
2. Vákuumelőállító berendezések 136
3. Vákuumegységek szerelése 147
4. Vákuummérés 156
5. A csatlakozások megszakítása és a vákuum szabályozása 166
VII. Szűrés, dekantálás, sajtolás (L Ernest—B. Keil)
1. Szűrés — általános rész 169
2. Folyadékok szűróee 170
3. Emulziók „szűrése" 190
4. Gázok szűrése (tisztítása) 191
5. Dekantálás 191
6. Présszűrés (B. Keil) 193
VIII. Centrifugálás (B. Keil)
IX. Anyagok elválasztása membránnal (B. Keil)
1. Elméleti bevezetés 211
2. Membránok 213
3. Dialízis 215
4. Ultraszűrés 217
5. Elektrodialízis 218
6. Elektro-ultraszűrés 221
7. Gélszűrés 221
X. Kristályosítás (M. Protiva)
1. Altalános rész 224
2. Oldószerek és kiválasztásuk 228
3. Az oldatok elkészítése 234
4. Kristályképzés az oldat hűtésével 236
5. Kristályok elválasztása az anyalúgtól 242
6. Kristályosítás bepárlással 244
7. Kristályosítás kicsapással vagy kisózással 245
8. Nehezen kristályosodó anyagok 245
9. Anyagok kristályosítása analízishez 249
10. Frakcionált kristályosítás 250
XI. Kisózás és kicsapás (B. Keil)
1. Kicsapás kiszorítással 255
2. Kicsapás a pH változtatásával 257
XII. Desztillálás (V. Herout~M. Hudlichy)
1. Bevezetés 259
2. A folyadékkeverékek tulajdonságai 259
3. Egyszerű lepárlás 262
4. Frakcionáló lepárlás vagy megoszlásos gázkromatográfia . . 266
5. Frakcionáló lepárlás oszlopokon (rektifikálás) 267
6. Lepárlás csökkentett nyomáson (vákuumban) 308
7. Rektifikálás vákuumban 314
8. Molekulalepárlás 321
9. Azeotrop és extraháló lepárlás 329
10. Lepárlás alacsony hőmérsékleten (M. Hudlicky) 340
XIII. Szublimálás (I. Ernest)
1. Általános rész 354
2. Szublimálás atmoszférás nyomáson 356
3. Vákuumszublimálás 358
4. Mikro-szublimálókészülékek 360
XIV. Elpárologtatás és liofilizálás (B. Keil)
1. Bevezetés 362
2. Elpárologtatás légköri nyomáson 362
3. Elpárologtatás vákuumban 364
4. Liofilizálás 367
XV. Adszorpció (V. Herout)
1. Elméleti bevezetés 372
2. Az adszorpció alkalmazása a szerves laboratóriumban . 375
3. Adszorbeáló anyag és oldószerek 376
4. Az oldatok derítése 376
5. Az oldatok színtelenítése 378
6. Adszorpció oldatokból 379
7. Az adszorbeált anyagok eluálása 380
8. Molekulaszűrők 381
9. A gázok tisztítása és szárítása adszorpcióval 383
10. Adszorpció habban 384
XVI. Adszorpciós kromatográfia (V. Herout—J. Gut)
1. Bevezetés 386
2. Az adszorpciós kromatográfia alapelvei 387
3. A szerves anyagok adszorptivitása és összetétele 389
4. Adszorbensek 391
5. Oldószerek 402
6. Az adszorpciós kromatográfia fajtái 405
7. A Cvet-iéle kromatográfiás módszer 406
8. Az elúciós kromatográfia 414
9. Vékony rétegű kromatográfia 417
10. A frontális analízis módszere 421
11. Kiszorításos kromatográfia 422
12. Adszorpciós perkolálás 424
13. Az adszorpciós kromatográfia alkalmazása 425
XVII. Extrahálás és ellenáramú extrakció (B. Keil)
1. Bevezetés 430
2. Extrahálás szilárd és folyékony fázisrendszerben 432
3. Két folyékony fázis megoszlási egyensúlya 436
4. Az oldószer hatása a megoszlási arányra 438
5. Kirázás 449
6. Perforálás 456
7. Ellenáramú extrakció (Craig-féle elválasztás) 460
8. Ellenáramú oszlopok 485
XVIII. Megoszlásos kromatográfia (B. Keil)
1. Alapfogalmak 493
2. A megoszlásos kromatográfia elmélete 496
3. Az elmélet jelentősége a kísérleti körülmények megválasztásában 501
4. Készülékek a megoszlásos oszlopkromatográfiához 503
5. A papírkromatográfia berendezései 506
6. Az előhívó módszerek általános elvei 511
7. A kromatográfia elvégzése 515
8. Mikromódszerek . 525
9. Példák az alkalmazásra 531
10. A megoszlási kromatográfia alkalmazási területe és határai 532
XIX. Gázkromatográfia (R. Kemérs—V. Herout)
1. Alapfogalmak és történelmi áttekintés 537
2. A gázkromatográfia elmélete 538
3. Készülékek 542
4. A grafikonok értékelése 559
5. A gázkromatográfia fajtái 563
6. Néhány különleges módszer 569
7. A gázkromatográfia alkalmazása 570
8. Befejezés 573
XX. Elektroforézis (B. Keil)
1. Bevezetés 580
2. Az elektroforézis elméleti kérdései 581
3. Membránnal biztosított szétválasztás 584
4. Az oldatok sűrűségkülönbségével biztosított szétválasztás (kétszárú küvetta) 587
5. Szétválasztás inert hordozóban 591
XXI. Ioncserés kromatográfia (B. Keil)
1. Az ioncserélő gyanták tulajdonságai 602
2. Az ioncserélő gyanták előkészítése az ioncserélő oszlophoz 606
3. Az ioncserélő oszlop 608
4. Az eluáló folyadék adagolása szivattyúval 612
5. Pufferek és alkalmazásuk az ioncserélő oszlopban 614
6. Frakciógyűjtő berendezések 618
7. Az eluátum analízise 622
8. Példák az ioncserés kromatográfia alkalmazására 62 5
XXII. Szárítás (I. Ernest)
1. Bevezetés 630
2. Vízelvonó anyagok 631
3. Gázok szárítása 637
4. Folyadékok szárítása 640
5. Szilárd anyagok szárítása 644
6. Üvegedények szárítása 650
XXIII. Oldószerek tisztítása (M. Protiva)
1. Bevezetés 652
2. Szénhidrogének, mint oldószerek 654
3. Halogénszármazékok, mint oldószerek 658
4. Kéntartalmú vegyületek, mint oldószerek 661
5. Nitrogéntartalmú szénhidrogének, mint oldószerek 661
6. Éterek, mint oldószerek 662
7. Ketonok és acetálok, mint oldószerek 666
8. Észterek, mint oldószerek 668
9. Nitrilek, mint oldószerek 669
10. Amidok, mint oldószerek 670
11. Alkoholok, mint oldószerek 671
12. Karbonsavak, mint oldószerek 676
13. Aminők, mint oldószerek 676
XXIV. Gázok és alacsony forráspontú folyadékok alkalmazása (M. Hudlicky)
1. Nyomásálló edények (bombák) 680
2. Gázfejlesztő berendezések 687
3. Gázok és alacsony forráspontú anyagok kezelése 693
XXV. Iliért atmoszféra alkalmazása (L Ernest)
1. Bevezetés 705
2. A munkamódszer és az alkalmazott berendezések . 70S
XXVI. Radioizotópok alkalmazása (J. Morávek) (átdolgozta: Márton J.)
1. Bevezetés 712
2. Radioaktív anyagok 713
3. Radioizotópok alkalmazásának szabályai és a munkahely alapfelszerelése 721
4. Vegyületek jelzése 731
5. Különleges laboratóriumi műveletek 735
6. Jelzett vegyületek előállítása kémiai szintézissel 751
7. Jelzett vegyületek előállítása bioszintézissel 756
8. Kicserélődéses reakciók . 758
XXVII. Szerveskémiai mikromódszerek alkalmazása (V. Herout)
1. A mikrokémiai módszerek alkalmazásának indokolása 766
2. A mikrokészítmények előállításának alapfeltételei 768
3. Mikrobalionok alkalmazása 769
4. Kis mennyiségű anyagok kristályosítása 772
5. Mikrodesztillálás 780
6. Mikroszublimálás * 784
7. Néhány megjegyzés a kis mennyiségű anyagok extrahálásához 786
8. A legfontosabb fizikai állandók meghatározása 787
XXVIII. A készítmények tárolása (V. Herout)
XXIX. Irodalmazás és jegyzőkönyvkészítés (J. Gut—M. Iiudlicky— M. Protiva—V. Herout)
1. A szerves kémia irodalma (J. Gut) 797
2. Az irodalom feljegyzése (M. Hudlicky) 818
3. A laboratóriumi jegyzőkönyv vezetése (M. Protiva) 821
4. Közlemények írása (V. Herout) 824

Témakörök