A kormok minőségének kémiai vizsgálati módszerei

Tartalom

Bevezetés............................... 1
1. Szemcsefinomság meghatározása........ 2
1.1 Szitaelemzés... .................. 3
1. 2 Ülepités......................... 3
1.3 Osztályozás szabad szemmel.......4
1.4 Szinérték........................ 5
1.5 Szinezőképesség................ 5
1.6 Műszeres vizsgálatok reflektált
fénnyel.......................... 7
1.6.1 Polarizációs fotométer.....7
1.6.2 Nigrométer................. 7
1.6.3 A nigrométer működése. ..... 10
1.7 Fényabszorpció mérése koromszuszpenzióban .......................15
1.7.1 Color Index................23
1.7.2 Barnasági szám.............26
1.8 Fénymikroszkóp-elektronmikroszkóp..............................27
1. 8.1. Fénymikroszkóp.............27
1.8.2 Elektronmikroszkóp.........28
1.8.2.1 A felvétel előkészítése............29
1.8.2.2 Az EM felvétel kiértékelése.........30
1.8.2.3 Átlagos szemcseátmérő. ..............35
1.8.2.4 Fajlagos felület...36
1.9 Adszorpciós módszerek.............. 37
1-9.1 EST módszer.................. 37
1-9.1.1 Érdességi faktor..... 39
1.9.2 Egyéb adszorpciós módszerek.. 44
1.9.2.1 Jódadszorpció........ 45
1.9.2.2 Nedvességadszorpció.. 47
1.9.2.3 Fenoladszorpció.......... 50
1.9.2.4 Metilénkék adszorpció..... 54
1.10 Katalitikus hatás................. 55
1.11 Korom kaucsuk-gél képződése... .... 56
2. A korom felületének kémiája............ 57
2.1 A korom kvantitatív analizise.......58
2.2 A korom pH-ja...................... 63
2.3 Illóanyagtartalom. ....... .......... 64
2.4 A koromfelület kialakulása......... 67
2.5 A korom, mint kondenzált policiklusos rendszer....................... 70
2.6 Telitetlenségi faktor.............. 70
2.7 Aktiv oxigéntartalom............... 71
2.8 Kemoszorpciós hajlam............... 75
2.5 Az oxigénmegoszlás kvantitativ mérése............................... 76
2.10 A koromfelület nedvességadszorpciója............................... 81
2.11 Aktiv felület és erősitő hatás.... 87
2.12 DPG index..........................89
2.13 Acetonextrakt...................... ......... .92
3. A korom szerkezetére vonatkozó vizsgálatok............................... 92
3.1 A koromrészecske felépítése és a
koromszerkezet.................... 99
3.2 A koromszerkezet mérési módszerei........104
3.2.1 Elektronmikroszkópos vizsgálatok.....................104
3.2.2 A rázósuly mérése...........106
3.2.3 Az olajabszorpció mérése.... 110
3.2. 4 A kormok összenyomhat ósága...........112
3.2.5 Ujabb módszerek a koromszerkezet vizsgálatára..........114
3.3 Szerkezeti index..................114
4. Egyéb meghatározások..................119
4.1 Hamutartalom meghatározása........119
4.2 Nedvességtartalom meghatározása.. .119
4.3 Szitamaradék meghatározása........121
4.4 A kormok kéntartalmának meghatározása...................121
5. A koromdiszperziók vizsgálata.........122
5.1 Kézi nagyitó......................122
5.2 Fényképfelvétel....................123
5.3 Fénymikroszkópos vizsgálatok..... .123
5.4 Röntgensugár felvétel............124
5.5 Elektronmikroszkópos vizsgálatok..124
5.6 Diszperzitásfok mérése............125
6. Kísérleti rész,.......................129
6.1 A vizsgált koromminőségek ismertetése............................129
6.1.0 Szemcsenagyság, fajlagos
felület mérése............. 130
6.1.1 Közvetlen, mérés elektronmikroszkóp segitségével.... 130
6.1.2 Fényabszorpciós mérések.... 135
6.1.2.1 Koromdiszperzió készítése............ 135
6.1.2.2 A vizsgált kormok
abszorpciós spektruma................. 136
6.1.2.3 A fajlagos felület
kiszámítása.......143
6.1.2.4 A Color Index mérése................. 146
6.1.2.5 Barnasági szám.....147
6.2 A koromfelület kémiai aktivitásának vizsgálata... .............. 151
6.2.1 pH-mérés................... 151
6.2.2 A DPG- adszorpció mérése.... 154
6.2.3 Acetonextrakt.............. 155
6.3 A korom szerkezetére vonatkozó
vizsgálat ok...................... 156
6.3.1 Rázósuly meghatározása..... 156
6.3.2 Olajabszorpció mérése...... 156
6.3.3 Szerkezeti index meghatározása. ...................... 158
7. A meghatározások részletes ismertetése................................. 162
7.1 A szemcseméret meghatározás közvetett módszerei................. 162
7.1.1 A nigrométer index mérése... 162
7.1.1.1 A minta előkészítése.................. 162
7.1.2 A szinezőképesség meghatározása /Tinting strength/..... 163
7.1.3 A színérték meghatározása /colour/.................... 168
7.1.4 Fényadszorpciós mérések fotométerrel.................. 171
7.1.4.1 Emulphor 0 oldat készítése............. 171
7.1.4.2. A korom diszpergálása............... 171
7.1.4.3 Mérés............... 173
7.1.4.4 A Color Index /C.I./ mérése.............. 174
7.1.4.5 A barnasági szám meghatározása /B.Sz./.. 174
7.1.4.6 A KGST keretében érkezett szovjet előírás antracén és aktív kemencekorom
/PM-70/ névleges fajlagos felületének kolorimetriás meghatározásához........175
7.1.4.6.1 A szuszpenzió készítése........... 176
7.1.4.6.2 A szuszpenzió optikai sűrűségének mérése............ 177
7.1.4.6.3 A névleges fajlagos felület kiszámítása...................179. old.
7.1.4.7 Félaktiv /kemence-, porlasztott lámpa és termikus /kormok
névleges fajlagos felületének kolorimetriás meghatározása.....179
7.1.4.7.1 A szuszpenziók készítése.............. 180
7.1.4.7.2 A szuszpenzió optikai sűrűségének meghatározása......... 182
7-1.4.7-3 A korom névleges fajlagos.felületének kiszámítása az optikai sűrűség alapján.....183
7.1.4.8 A koromféleségek
Color Indexének meghatározása a Piorenza
módszere szerint gumivulkanizátumokban..... 184
7.1.4.9 A Color Index meghatározása Poulton szerint............... 136
7.1.4.10 A barnasági szám meghatározása fieiner szerint........ 187
7.1.5 A felület meghatározás adszorpciós módszere........188
7.1.5.1 A korom illó részecskéinek eltávolítására szükséges készülék.188
7.1.5.2 Készülékek és üvegedények..............190
7.1.5.3 A korom illórészeinek eltávolítására
szolgáló készülék előkészítése...............190
7.1.5.4 A nitrogén tisztaságának ellenőrzése.....191
7.1.5.5 A korom illó részeinek eltávolítása.... 192
7.1.5.6 A kalibráló görbe megszerkesztése.........193
7.1.5.7 A fenololdat készítése.................194
7.1.5.8 A korom fenolad2 szorpciója..............195
7.1.5.9 Az adszorpciós fajlagos felület kiszámitása..................196
7*1.6 Szitamaradék meghatározása........................198
7.1.6.1 Az MSz előírása...196
7.1.6.2 A szovjet áruelőírás....................197
7.1.6.3 Az MSZ módszere...197
7.1.6.4 Az ASTM szitaelemzési módszerei................... 198
7.1.6.4.1 A pelletizált korom méreteloszlásának mérése.... 198
7.1.6.4.2. A pelletizált korom porlódása................... 199
7.1.6.4.3 A pelletizált korom törmeléktartalma........... 200
7.1.6.4.4 A korom szitamaradék meghatározása............... 200
7.1.6.5. A korom gritt-tartalmának meghatározása NDK módszer szerint................ 201
7.2 A koromfelület kémiai jellegére vonatkozó vizsgálatok................ 202
7.2.1 Illóanyagtartalom meghatározása.......................... 202
7.2.1.1 Az MSz módszere....... 202
7.2.1.2 G-OSZT szerinti módszer 202
7.2.1.3 Az Anchor és Cabot cég leirása...................... 203
7.2.2 pH mérés..................... 203
7.2.2.1 Az MSZ eljárása....... 203
7.2.2.2 Az ASTM eljárása...... 203
7.2.2.3 pH mérés a szovjet módszer szerint............. 204
7.2.2.3.1 A koromszuszpenzió készitése................... 204
7.2.2.3.2 A pH mérés előkészitése........................205
7.2.2.3.3 A mérés végrehajtása 206
7»2.3 Jódszám meghatározása az ASTM
D-1510-60 szerint............ 206
7,2.3.1 Készülék igény....... 206
7-2.3.2 Kémszerek..................206
7.2.3.3 Eljárás.............. 207
7.2.3.4 Számitás............. 208
7.2.4 Difenil-guanidin index mérése 209
7.2.4.1 Az MSZ eljárása...... 209
7.2.4.2 Az Intézetben elfogadott és megfelelőnek tartott
módszer leirása............. 210
7.2.5 A nedvességtartalom meghatározása......................... 211
7.2.5.1 Az MSZ, ASTM és GOSZT módszere.................... 211
7.2.6 Az acetonextrakt meghatározása.................... 211
7.2.6.1 MSZ módszere......... 211
7.2.6.2 A Gumiipari Kutató
Intézetben kidolgozott módszer.. ...................... 211
7.2.7 A korom benzines extraktján
mért optikai sűrűség meghatározása....................... 212
7.2.7.1 A benzines extrakt készitése..................... 212
7.2.7.2 Optikai sűrűség mérése.......................... 212
7.3 A korom szerkezetére vonatkozó meghatározások .....................................213
7.3.1 Rázósuly meghatározása....213
7.3.2 A pellitizált korom térfogatsulyának meghatározása 214
7.3.3 A benzinben mért térfogatsúly meghatározása....... 214
7.3.4 A korom olaj számának meghatározása (KGST keretében érkezett szovjet előirás
szerint).................. 215
7.3.5 Szerkezeti index meghatározása................................218
« 4 A korom hamutartalmának meghatározása.......................... 219
7.4.1 Az MSz eljárása........... 219
7.4.2 Fernstudium eljárása...... 219
7.4.3 Az ASTM eljárása.......... 220
7.5 A réztartalom meghatározása..... 220
7.5.1 Szükséges kémszerek....... 220
7.5.2 Eljárás................... 221
7.5.3 Kiértékelő görbe készitése.......................222
7.6 Mangántartalom meghatározása.... 223
7.6.1 Szükséges kémszerek....... 223
7.6.2 Eljárás................... 224
7.6.3 Kiértékelő görbe készitése........ ............... 225
8. összefoglalás..............................................226
9. Irodalom........................................................227
Tartalom...................................................238

Témakörök